161753. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ammóniumszulfát kinyerésére szerves anyagokkal szennyezett vizes oldataiból

161753 6 ve 0,2% szerves anyagokat tartalmazó vizes oldatot 60—65 C° közötti hőmérsékleten vákuumban folyamatos bepárlásnaik vetünk alá. 100,00 g oldathoz 0,168 g salétromsavat és 0,015 g ammóniát adunk. Így az adott műveleti feltételek mellett az anyalúg salétromsav koncentrációja 3%, ennek 1/3-<a ammóniumnitrát alakjában van jelen, a szerves anyagok koncentrációja pedig 1,6%-ra emelkedik. Ezt követően az adott műveleti feltételek mellett 0,106 g iszénit és 0,01 g salétromsavat tartalmazó 66,294 g vizet lepáriiunk. A kikristályosodott sót centrifugáljuk, ia centrifugáin 3,147 g vízzel mossuk és a mosóvizeiket a folyamatba visszavezetjük. A körfolyamatból az adott műveleti feltételek mellett 2,527 g ammóniumszulfátot, 0,089 g szent, 0,111 g salétromsavat és 0,071 g aimmóniumnitrártot tartalmazó 5,58 g anyalúgot elöntünk. Szárítás után 90 C°-on 31,478 g fehér színű, 20—25% nitrogént és 0,005 g szent (0,016% szén) tartalmazó ammóniumszulf áthoz jutunk. Az ammóniumszulfát-hozam 92,57%. 3. példa1 Az 1. példa szerinti gyártási folyamatból távozó 30% ammóniumszulfátot és szénben kifejezve 0,2% szerves anyagokait tartalmazó oldatot 60— 65 C° közötti hőmérsékleten vákuumban folyamatos módon bepárlásnak vetünk aM. 100,00 g oldathoz 0,514 isalétramsiavat adunk. Az oldatot ezután akként bepároljuk, hogy a kapott anyalúgban az adott műveleti feltétetek mellett 10%-os salétromsav és 1,6%-os szerves anyag koncentráció alakuljon ki. 70,599 g vizet lepárlumk, amely az adott műveleti feltételek mellett 0,113 g szent és 0,003 g salétromsavat tartalmaz. A fcriistáiyosított sót ezután centrifugáljuk és a centrifugán fokozatosan 2,756 g vízzel mossuk, ezt követően pedig a mosóvizeket a folyamatba visszavezetjük. A 'körfolyamatból 5,106 g anyalúgot veszünk 'ki, amely az adott műveleti feltételek mellett 2,440 g ammóniumszulf átot, 0,082 g szent és 0,511 g salétromsavat tartalmaz. 90 C°-on történő szárítás után 27,565 g fehér színű, 20—25% nitrogént és 0,005 g szénit (0,018% szén) tartalmazó aimmóniumsizulifáthoz jutunk. Az ammóniuimszuilfát hozam 91,87%. amely 0,148 g szent és 0,001 g salétromsavat tartalmaz. A kikristályosodott sót centrifugáljuk, majd a centrifugán 2,520 g vízzel mossuk. A mosóvizeket a bepárlási szakaszba visszavezetjük, 5 ia körfolyamatból 10,352 g anyalúgot veszünk ki, amely az adott műveleti feltételek mellett 4,744 g ammóniuniszulfátot, 0,197 g szent és 0,311 g salétromsavat tartalmaz. Szárítás után 25,26,1 g fehér színű, 20—25% nitrogént és 0,005 g szent 10 (0,020'%) szén) tartalmazó ammóniumszulfáthoz jutunk. Az ammóniumszulf át hozam 84,19%. 15 5. példia Az 1. példa szerinti gyártási műveletből távozó 27% ammóniumszulf átot és szénre számítva 0,6% szerves anyagokat 'tartalmazó oldatot 60— 20 65 C° közötti hőmérsékleten vákuumban folyamatosan bepárlásnak vetünk alá. 100,000 g ilyen oldathoz 0,623 g salétromsavat adunk és így a műveleti feltételek mellett az anyalúgban a salétromsav koncentrációja 5%-25 nak felel meg, míg a szerves anyagok koncentrációja 2,7%-ra emelkedik. Az adott műveleti feltételiek mellett 70,079 g vizet ledesztilláiunk, amely 0,259 g szónt és 0,002 g salétromsavat tartalmaz. A kristályosított sót 30 ezután centrifugálj ulk és a centrifugán fokozatosan 3,20 g vízzel mossuk. A mosóvizeket ezután a bepárlási szakaszba visszavezetjük és a körfolyamatból 12,408 g anyaliúgot kivezetünk, amely az adott .műveleti feltétellek imallett 5,670 g arnmó-35 niumszulfátot, 0,335 g szenet és 0,621 g salétromsavat tartalmaz. Szárítás után 21,336 g fehér színű, 20—21'% nitrogént és 0,006 g (0,028%) szent tartalmazó ammóniuimlszulfáthoz jutunk. Az ammoniumszulfát hozam 79,00%. '40 A salétromsav kémiai hatásmechanizmusa pontosan nem tisztázódott, .mindenképpen bebizonyosodott az, hogy döntő fontossággal bír, hogy a 'bepárlás salétromsavra iniézve savas pH-értékeken menjen végbe. Ha az oldatot salétrom-45 savval egyszerű módon melegítjük, akkor semmiféle hatást nem tapasztalunk, ha pedig az oldatot melegen salétromsaiwal kezeljük, majd sa-Mitromsiaw(

al semlegesítjük bepárlás előtt, akkor a jelenlevő szerves szennyeződések mind az am-50 móniumszulfátot, miind a készüléket beszennyezik. 4. példia Az 1. példa szerinti gyártási (műveletből távozó 30% ammóniumszulf átot és szénben kifejezve 0,35% szerves anyagokat tartalmazó oldatot 60— 65 C° közötti hőmérsékleten vákuumban folyamatos bepárlásnak vetünk alá. 100,00 g oldathoz 0,312 g salétromsavat adunk. Ezután az oldatot akként (bepároljuk, Jiogy az adott műveleti feltételek mellett 3% salétromsavat és 1,9% szerves anyagokat tartalmazó anyalúghoz jussunk. 67,219 g vizet párologtatunk el, Szabadalmi igénypontok: 55 1. Eljárás ammóniuimszuilfát kinyerésére szerves szennyezőanyagokat tartalmazó oldatból, az^ zal jellemezve, hogy a szerves szennyező anyagokat tartalmazó ammóniumöEuWát oldathoz olyan mennyiségben adunk salétromsavat, hogy 60 annak koncentrációja a következő bepárlási szakasz után képződő anyalúgban legfeljebb 15 súly% legyen, majd az így kezelt oldatot bepárlásnak vetjük alá és az ezt követően kikristályosodott ammóniumszulfátot az anyalúgtól és a 65 szerves szennyező anyagoktól elválasztjuk. 3