161739. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ioncserélő gyantaként használható vagy azzá alakítható oldhatatlan keresztkötéses polimergyanta előállítására
161739 l, példa a) 1,018 rés?; víz, 2 rész ppliakxilsavas diszpergálószer és 0,9 rész zselatin keverékéből vizes fázist készítünk, amelyet 10—10,5 pH-érték- 5 re állítunk be. A vizes fázist 3 literes, keverővel, visszafplyató hűtővel és nitrpgénátszivató szerkezettel ellátott háromnyakú lombikba készítjük be, Ebhez 664 rés? »ztirolból, 12,2 rész trimetiWprppán.-trimetakrilátból és 6,8 rész io bfijjgoUperpxidbál álló szerves fázist adunk, a keverést kb, j4O-=-150 fordulatszám/perc sebességgel kezdjük meg, így megfelelő diszperzió képződik. A lombikot ezután kb. 80—82 C°*ra felmelegítjük, és kb. 3 óra hosszat ezen. a hő- 15 mérsékleten tartjuk. A polimerizációt úgy fejezzük be, hpgy a reakfjióelegyet rövid ideig 90—95 C°-ra felmelegítjük, a képződött iszapot ^szűrjük, mossuk és szárítjuk. A —20 és +70 szemcseméretű V, S, szabvány szjtaméretnek 20 megfelelő kopolimer frakciókat elválasztjuk. A kppolimer analízis alapján kb. 98,2% sztirolt és 1,8% 'trimetá^ropántrimetakrilátpt tartalmaz, b) A műgyanta klónmetilezését és aroinálását a szokásos módon végezzük, így az a) szerint 25 kapott terméket megfelelő lombikban etiléndikiprid és klórmetil-metiléter keverékében szuszpendáljuk, kb. 30—32 C°-ra felmelegítjük, majd alumíniumkloridot adunk hozzá keverés közben további klórmetil-metiléter (CHa—O—CE^Cl) 30 felhasználásával. A reakciót 35—40 C°-pn befejezzük, majd a reakciókeveréket kb, 5 C°-ra lehűtjük, az alumíniumklorid és a klórmetiléter feleslegét elbontjuk. A kopolimer gyöngyöket ezután 5 C°-tól kezdődő hőmérsékleten vízimen- 35 tes trimetiiaminnal, 1—1,5 óra hosszat gminolízjsnek vetjük alá, majd a hőmérsékletet 30—35 C^ra emeljük, és kb. 3 óra hosszat ezen a hőmérsékleten tartjuk. Az aminfölpsleg ejtávplítása után az iszapot leszűrjük, vízzel mossuk, 40 Büehner'tölcséren leszívatjuk, végül még nedves állapotban csomagoljuk. Az így kapott erősen bázjkus anioncserélő gyanta szemcsemérete 90%-ban 20 mesh szitafinomságú szitán szitaniaradékként visszamarad, szabad hidroxil- (vagy 45 klorid) alakban van, fajsúlya kb. 38 lbs/köbláb, szilárdanyag^tartalma 44,8%, anioncserélő kapacitása 4,02, ipnesere kapacitása 1 liter gyantára számítva 50,3 g/I Ua 0 8 . 50 anioncserélő gyantát hősokkprobának vetjük alá abból a célból, hogy a gyanta kiváló fizikai stabilitását szemléltessük. A gyantát 10—-20 C°ps hideg vízbe helyezzük. A vizet leszívatjuk, majd a gyantát 10 té,rfogat%os kénsavval 60 C^an érintkezésbe hozzuk és 1/2 óra hosszat ezen a hőmérsékleten tartjuk, A savas oldatot ezután kszívatjuk, a gyantát ismét 10—-20 C°^pn hideg vízibe helyezzük és 30 percig 1 ezen a hőmérsékleten tartjuk. Ha a fenti próbát 20 ciklusban megmetéljük, 100%^ban ép gyöngyöket (nem töredezett és nem repedezett) tartalmaié kündulóanyagbój 98%-ban ép gyöngyöket nyerünk vissza, amelyek szintén nem repedezettek és nem töredezettek, vagyis eredeti minőségükben megmaradnak. Másfelől, ha divinilbenzoUal térhálósított gyantát alkalmazunk, a fenti próbában, akkor 20 ciklus után 47%-ban kapunk nem» töredezett gyöngyöket. Az 1. példa szerinti erősen bázikus anioncserélő gyantát fizikai tartósságának bizonyítása céljából egy másik próbának, az ún. „szivattyúpróbának" vetjük alá A szivattyú-próbát a fizikai tartósság megállapítása céljából ja legszigorúbb feltételek mellet végezzük. Egy ciklus abból áll, hogy a gyantát 4 percig 1 n sósavval terheljük, 3 percig vízzel öblítjük, 30 másodperc leforgása alatt leszívatjuk, 4 percig 1 n nátriumhidroxiddal regeneráljuk, 3 percig vízzel mossuk és 30 másodpercig ismét leszívatjuk. Az ioncserélő ágy mélysége kb. 50,5 mm és a nyomásesés a z ioncserélő ágyon keresztül nézve kb. 33 lbs/négyzethüvelyk/láb. A tartósság fő mértéke az, hogy az áramlási sebesség miként változik az egyes ciklusok után. Az alábbi 1. táblázatból megállapítható, hogy az 1 b) példa szerint készült ioncserélő gyanta a divinilbenzoUal térhálósított analóg gyantával összehasonlítva áramlási sebességét sokkal jobban megtartja. I. táblázat Szivattyú-próba adatok Áramlási sebesség (liter/óra) Ciklusok 1 b) példa DVB-vel térhálósított szerinti gyanta analóg gyanta 2. példa x-Az 1. példa szerinti eljárást megismételjük azzj^l az eltéréssel, hogy a) 5 súly% és h) 25 55 súly% trimetilolpropántrimetakrilát térhálósítószert alkalmazunk. Stabilis kopolimer gyöngyök képződnek, amelyeket ezt követően klórmetilezünk és aminálunk, amikor is erősen bázikus anioncserélőgyantákhoz jutunk. 60 3. példa Az 1. b) példa szerint kapott erősen bázikus 65 0 143 85 10. 122 87 15 105 30 20 92 30 25 83 — 30 74 — 35 70 — Az 1 b) példa szerint előállított, vagyis kloridion alakiban levő erősen bázikus anioncserélő gyanta különösen jó eredménnyel használható urán kinyerésénél. így pl. az 1 b) példa szerint készített gyanta kapacitása 1 lite»; gyantára számítva 50,2 g/lUaOg. Az urán &alfátionokkal pl. 4
