161732. lajstromszámú szabadalom • Eljárás korrinvázas vegyületek fenol-formaldehid gyantakomplexeiből történő kinyerésére
15 161732 16 NaOH-al pH 6 értékre állítjuk, majd 40 C°-ot meg nem haladó hőmérsékleten csökkentett nyomáson kb. 40 ml-re bepároljuk. A koncentrátumot 50 ml-es mérőloirubikba deszt. vízzel menynyiségileg átmossunk. Adott térfogatából mégha- 5 tározzuk az oldat rodanato^kobalamin tartalmát, mely összesen 97 mg. Azonosságát papírkromatográfiásan, cianidmentes közegben, rodanatokobalamin standarddal kapott egyező elmozdulása alapján igazoljuk, tartalmi meghatározását 10 pedig a British Pharmacopoeia 1968 „Hydroxocobalamin" c. cikkelyében (475. oldal) szereplő „Coloured impurities" cím alatt leírt módszer szerint végezzük. 14. példa 7,85 g száraz és porított, Bi2-vitamin feldolgozás kristályosítási anyalúgjából fenol-formalde- 20 hid gyantával leválasztott korrinoid-fenol-formaldehid gyantakomplexhez, mely 1,10 g B faktort (Kobinamid) és 0,2 g Bi2-vitamint tartalmaz, 80 ml acetont adunk. Fél óráig tartó keverés közben az aceton a komplexből a gyantát kioldja. 25 Ezután a keveréket szívószűrőre öntjük, majd a szűrőpapíron a visszamaradó ibolyavörös kovaföldet acetonnal mossuk. A mosást addig ismételjük, amíg a kezdetben sötétbarna szűrlet színtelen nem lesz. 30 A B faktor és B12 -vitamin tartalmú kovaföldet levegő át zívatással, ill. szétterítve, szobahőmérsékleten megszárítjuk. Szitálás után homogén, ibolyavörös színű port kapunk, melynek súlya 5,20 g. 1 g-os mennyiségéből leoldás, majd 35 papírkromatográfiás értőkelés alapján meghatározzak a Bi2-vitamin és a B faktor tartalmát. A meghatározást a British Pharmacopoeia 1968 „Cobalamin" c. cikkelyében (262. oldal) szereplő „Coloured impurities" cím alatt leírt mód- 40 szer szerint végezzük. A kinyert anyag összesen 0,18 g Bi2 -vitamint és 1,10 g B faktort tartalmaz. 15. példa A 2. példa szerint járunk el azzal a különbséggel, hogy 1:3 térfogatarányú aceton-víz elegy helyett 1:3 térfogatarányú metil-etil-keton-víz 50 elegyet használunk. A kapott termék mennyisége és minősége a 2. példában leírtakkal azonos. Szabadalmi igénypontok: 55 1. Eljárás korrinvázas vegyületek kinyerésére fenol-formaldehid gyantával képzett komplexeiből azzal jellemezve, hogy a komplexet a) valamely alifás ketonnak vagy valamely 60 Kiadásért felel: a Közgazdasági é 73.6014/4 — Zrínyi Nyomda, Budapest — Fel 2—4 szénatomos alkoholnak 2—6,5 közötti, célszerűen 4,2 pH értékű vízzel képzett elegyével, kívánt esetben cianid-, nitrit-, rodanid- vagy szulfit-ion jelenlétében megbontjuk, majd a kapott oldatot aj) valamely anorganikus sóval, előnyösen ammónszulfáttal telítjük, a kialakult szerves és vizes fázisokat elválasztjuk;, a szerves oldószeres fázishoz vízzel nern elegyedő apoláros oldószert adunk, és az ettől elkülönült vizes fázist elválasztjuk, vagy a2 ) (alifás klórozott szénhidrogénnel összerázzuk, a kialakult szerves és vizes fázisokat elkülönítjük, vagy b) aceton hozzáadásával megbontjuk és egyidejűleg a fenol-formaldehid gyantát szelektíven kioldjuk, majd a visszamaradt korrinoidobat víziben oldjuk, vagy c) fenol vagy homológjai és alifás klórozott szénhidrogének elegyével feloldjuk és az oldatban levő komplexet további apoláros oldószer és víz hozzáadásával megbontjuk, majd a vizes fázist elkülönítjük, és a korrinoidokat a vizes oldatból önmagában ismert módon kinyerjük. 2. Az la) igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy valamely 2—4 szénatomos alkoholként etanolt vagy izopropanolt alkalmazunk. 3. Az la) igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy alifás ketonként acetont vagy metil-etil^ketont alkalmazunk. 4. Az la) igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a cianid-, nitrit-, rodanid- vagy iszulfit-ionokat ammónium-, alkáli- vagy földalkáli- sóik formájában alkalmazzuk. 5. Az la) igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy bontási közegként 1:1 és 1:5 közötti, előnyösen 1:3 térfogatarányú aceton — víz vagy metil-etil-ketonvíz elegyet, vagy 1:1 és 1:5 közötti térfogatarányú vizes alkohol, célszerűen 1:1 arányú víz — izopropanol vagy 1:5 arányú víz — etanol elegyet alkalmazunk. 6. Az la) igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy vízzel nem elegyedő apoláros oldószerként benzolt vagy toluolt alkalmazunk. 7. Az la) igénypont szerinti eljárás foganatosítási -módja azzal jellemezve, hogy alifás klórozott szénhidrogénként kloroformot vagy széntetrakloridot alkalmazunk. 8. Az le) igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a korrinoidfenol-formaldehid gyantakomplex feloldására fenol vagy homológjai, előnyösen krezol vagy xilenol és klórozott alifás szénhidrogének, előnyösen kloroform vagy széntetraklorid 1:1 és 1:6 közötti, célszerűen 1:2 térfogatarányú elegyét alkalmazzuk. Jogi Könyvkiadó igazgatója ős vezető: Bolgár Imre vezérigazgató 8
