161699. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés szerves karbonátok előállítására

161699 távozó vízzel: a gázelszívásra szolgáló (7) ventillátor; a (21) frakcionáló oszlop, amelyből (23) helyen vezetjük el a végterméket, míg a (22) vezetéken a fej terméket (alkoholgőz és kevés hidrogénkloridgáz). A (4) oszlopban a (4bi) és (4b2

) zónájába nagy felületű töltet, célszerűen üvegszövet van elrendezve, amely fűthető, vagy hűthető. Az oszlop (4ai) és (4a2) zónája külső köpennyel és belső csőspirállal van ellátva, amelyekkel a zónák fűthetők, illetve hűthetők. Az oszlopból kondenzálás után az (5) vezetéken keresztül szívja el a (7) ventillátor a zömében hidrogénkloridot tartalmazó gázt. A reakciókomponenseket a (3) diszpergáló (porlasztó) szervbe vezetjük az (1) csonkon, míg a foszgént a (2) csonkon. Az oszlopból elválasztás után a reakcióelegyet a (6) vezetéken a (11) bekeverő, hőcserélőbe vezetjük. A reakcióelegyhez a (2) reakcióegyenlet szerinti alkoholt a (14) csővezetéken a (11) bekeverőbe adjuk, amely felett elrendezett (12) kondenzátor az alkoholgőzök visszatartására szolgál, míg a gőztérben jelenlevő hidrogénkloridot a (7) ventillátor elszívja. A (11) készülék az alkohol és a reakcióelegy homogenizálására, valamint a (2) reakció kivitelezéséhez szükséges hőmérséklet beállítására szolgál. A homogenizált, meghatározott hőmérsékletre beállított temperált reakcióelegy a (15) helyen kerül be a (18) oszlop diszpergáló szervébe, amelybe a (16) helyen iners gázt vezetünk. A (18) oszlop, hasonlóan a (4) oszlophoz, a (18ai) és (a2) zónák fűthetők, hűthetők, a (18bi), (b2) zónákba nagy fajlagos felületű töltet, célszerűen üvegszövet van elhelyezve, amely töltet szintén fűthető, hűthető. A reakcióelegytől kondenzálás révén elválasztott hidrogénklorid az iners gázzal és kevés alkoholgőzével a (19) vezetéken távozik, míg a reakcióelegyet a (20) vezetéken kapjuk. Szükség esetén a (21) frakcionáló oszlopban tisztítjuk a nyersterméket, s végül a karbonátot a (23) csonkon vezetjük el. A (22) vezeték a fejtermék alkohol, észter, hidrogénklorid visszavezetésére szolgál a (11) bekeverő készülékbe. Némely karbonát esetében a (4) oszlopból a kondenzált reakcióelegyet nem vezetjük tovább a (l-l) bekeverőbe (szimmetrikus diarilkarbonátok, bisz-oxim-karbonátok), hanem a (6) vezeték elágazó részén visszük el, s a továbbiakban a szokásos vegyipari berendezésekben kezeljük (elválasztás, mosás, szűrés stb.). A berendezés helyigénye kevés. A folyamatos működés révén termelékenysége nagy. Az anyagok tartózkodási ideje rövid: az oszlopokban 20—30 másodperc, a bekeverőben 20—30 perc. A berendezések készülhetnek üvegből vagy más olyan szerkezeti anyagból, amely ellenáll a sósav-, észterkorróziónak, amely igen nagymérvű. Ezért célszerűbb az üveg szerkezeti anyagként. Az (1) reakció lefolytatására szolgál a (4) oszlop, míg a (2) reakció a (18) oszlopban játszódik le, s ez teszi lehetővé a diszpergálással 15 és kondenzálással együtt a (3), (4), (5) mellékreakciók visszaszorítását. Az eljárás kivitelezését az itt következő példákon mutatjuk be, amelyek nem korlátozzák a 5 szabadalom oltalmi körét. 1. sz. példa 0 A 2 sz. rajzon szemléltetett készülékbe óránként 10 mól foszgént, 12 mól alkoholt adagoltunk be a (4) töltetes oszlopba, amelyben 120 °C hőmérsékleten tartottuk. A (4b2

) nagy fajlagos felületű tölteten kondenzált, klórhangyasavas etilésztert, valamint kevés elreagálatlan alkoholt és oldott hidrogénkloridot tartalmazó reakcióelegyet a (11) keverős hőcserélőben 80 °C hőmérsékletre melegítettük fel, belevezetve óránként 9 20 mól etilalkoholt. Ezt a reakcióelegyet a (16) helyen bevezetett iners gázzal a (18) töltetes oszlopba diszpergáltuk. A reakció lejátszódása után a kondenzált reakcióelegyet a (20) helyen vezettük el, majd ammóniumhidroxiddal semlegesí-25 tettük, izzított nátriumkarbonáton szárítottuk. Óránként 920 g nyersterméket kaptunk, amelyet szakaszos desztillálással elválasztva 883,4 g dietilkarbonátot kaptunk. A hozam alkoholra nézve 70,5%, foszgénre 74,7%. 30 2 sz. példa Az 1. sz. példában leírtak szerint jártunk el, 35 azzal az eltéréssel, hogy a (20) helyen elvett nyersterméket a (21) folyamatos rektifikáló oszlopban választottuk szét. A fejtermékként jelentkező klórhangyasavas etilésztert, etilalkoholt (a benne oldott csekély sósavval) visszavittük a 40 (22) vezetéken át a (11) keverős hőcserélőbe. A folyamatos elválasztás során óránként 1040 g dietilkarbonátot kaptunk, amely alkoholra 83%-os, foszgénre 87,8% hozamot jelent. 45 3 sz. példa A (4) töltetes oszlopba a (3) porlasztófejen 50 óránként 10 mól foszgénnel 12 mól metilalkoholt porlasztottunk. A reakcióteret 90 °C tartottuk. A kondenzált reakcióelegyet a sósavtól történő elválasztás után a (6) vezetéken a (11) hőcserélő-bekeverő készülékbe vezettük, ahová 55 óránként 9 mól metilalkoholt vezettünk be, s a reakcióelegy hőmérsékletét 70 °C állítottuk be. A (11) készülékben a reakcióelegy tartózkodási ideje 20 perc volt. A metilalkohollal kevert klórhangyasavas metilésztert ezután iners gázzal a 60 (16) helyen a 70 °C tartott (18) töltetes oszlopba porlasztottuk. A reakció befejezése után a diszperz rendszert kondenzáltuk, majd a nyersterméket a (21) rektifikáló oszlopban szétválasztottuk, a fejterméket a (11) bekeverő készülékbe 65 visszavezettük. Óránként 753,2 g dimetilkarbo-