161677. lajstromszámú szabadalom • Hőre lágyuló expandálható sztirolpolimer készítmények
161677 9 10 A keverékek készítésénél az alap-polisztirolt és a nagy molekulasúlyú adalék-polisztirolt különböző arányokban kevertük. Az egyik kísérletsorozatban az alap-polisztirol egy, a kereskedelemben LORKACEL C 120 néven kapható, 3,8 . 105 átlag-molekulasúlyú, habosítható gyöngy-polisztirol volt, egy másik kísérletsorozatban a kereskedelemben LORKACEL C 124 néven beszerezhető, 2,8 .105 átlag-molekulasúlyú, ütésálló, habosítható polisztirolt használtuk. Az extrudáló berendezés a következőkből állt: — egy 40 mm csigaátmérőjű, L/D = 20-as ANDOUART extrúderből, amely a por alakú, hőre lágyuló műanyag extrúderbe táplálása céljából egy RB 20 típusú behordócsigával, egy 31,8 mm belső átmérőjű csőszerszámmal és 27,2 mm átmérőjű tüskével volt felszerelve, — egy, a szerszámmal szemben elhelyezett, állandó sebességű vízárammal hűtött, 32,3 mm belső átmérőjű és 210 mm hosszú kaliber szerszámból, — egy 2 m hosszú vizes hűtővályúból, — egy gumigörgőkkel ellátott lehúzóláncból. Az extrudálás paraméterei a következők voltak: — a csiga fordulatszáma: 30 ford./perc, 5 — az állandó sebességgel áramló hűtővíz hőfoka kilépésnél: 50 °C, — a zónahőfokokat úgy állítottuk be, hogy az anyag jól plasztifikálódjék: — a csigaház zónahőfokai hátulról előre: 110— 10 155—170—170 °C, — a fejhőmérséklet: 130 °C, — a szerszámhőmérséklet: 120 °C. A végzett kísérletek során az extrudálás para-15 méterei konstansak voltak. Meghatároztuk azt a maximális lehúzási sebességet, amelynél a rúd még teljes keresztmetszetében ki volt töltve anyaggal, és feljegyeztük a megfelelő fajsúlyértékeket. 20 Az I. táblázat a kapott eredményeket tünteti fel az alap-polisztirol minőségének, valamint az alap-polisztirol és az adalék-polisztirol mennyiségi arányának függvényében. 7. táblázat Példák sorszáma LORKACEL C 120 gyöngypolimer (rész) LORKACEL C 124 gyöngypolimer (rész) 4,2 dl/ g viszkozitásszámú PS adalék (rész) maximális lehúzási sebesség (cm/perc) rúd fajsúlya teljesítmény (kg/óra) 10 100 90 80 — — — 100 90 80 0 10 20 0 10 20 34 70 90 28 40 50 0,55 0,40 0,35 0,63 0,50 0,45 9 13,5 15,2 8,5 9,7 10,9 A nagy molekulasúlyú polisztirol bevitele polisztirolba vagy ütésálló polisztirolba tehát javítja ez utóbbiak habosíthatóságát. Ilyen módon kisebb fajsúlyú rudak állíthatók elő nagyobb óránkénti teljesítménnyel. 11—14. példák Egy reaktorban szuszpenziós polimerizációval egy aránylag nagy molekulasúlyú sztirol-homopolimert állítottunk elő. E célból a reaktorba a leírt sorrendben a következő anyagokat adagoltuk be: — víz 8 700 g — sztirol 11 250 g — trikálcium-foszfát 140 g — vizes Nacconol-oldat 160 cm3 — tercierbutil-perbenzoát katalizátor 11,25 g A reakcióelegyet 9 óra 30 percen át 105 °C-on tartottuk, majd a hőmérsékletet fokozatosan, 1 órán belül 135 °C-ra emeltük. A nyert polisztirol-gyöngyöket híg vizes sósa voldattal mostuk, majd öblítettük és szári tot-45 tuk. A kapott termék 5%-os diklóretános oldatának viszkozitása 25 °C-on 24 cetipoise, és a termék viszkozitásszáma toluolban 1,6 dl/g volt, ami körülbelül 580 000 molekulasúlynak felel 50 meg. Ezután az 1 498 620 sz. francia szabadalom szerinti eljárással négy különböző összetételű készítményt extrudáltunk. Az egyik készítmény a kereskedelemben LORKALENE 7 néven árusított, körülbelül 150 000 molekulasúlyú sztirol homopolimer volt. A másik három készítmény ezt a homopolimert és a fenti módon előállított — aránylag nagy molekulasúlyú — polisztirolt változó mennyiségi arányban tartalmazta. Célunk az volt, hogy habosított anyaggal teljesen kitöltött, sejtszerkezettel és tömör külső kéreggel rendelkező profilt készítsünk. Az extrudáló berendezés a következőkből állt: 65 — e gy 40 mm csigaátmérőjű L/D = 20-as AN-60