161671. lajstromszámú szabadalom • Vizsgálócső kilégzett levegő alkoholtartalmának mennyiségi meghatározásához

161671 likagél-kénsav elegy által megkötött vízben teljes mértékben feloldódik, és így a reagensrétegen azonos hosszúságú zónák képződnek, amelyek — a kilégzett levegő alkoholtartalmától függően — csak színben különböznek egymástól. Ebben az esetben az eredményeket szín-összehasonlítással kell értékelni, amely a mennyiségi hosszanti kolorimetriás meghatározáshoz viszonyítva nagy hibakorláttal végezhető el. Eltérő fényviszonyok esetén a szín-összehasonlításon alapuló értékelést sok esetben lehetetlen elvégezni. A mennyiségi meghatározást továbbá az ismert, nem-porózus hordozóanyagok szemcsemérete is megnehezíti. A 0,05—0,35 mm-es átlagos szemcseméret túl kicsi ahhoz, hogy az alkohol mennyiségi meghatározására szolgáló vizsgálócsövekben felhasználható lenne. A felület érdesítése — amit már korábban javasoltak — gazdaságtalan és költséges, .míg a mázzal bevont szemcsék használata nem biztosítja a kívánt eredményt. További hátrány, hogy a szilikagél nagy belső felülete által megkövetelt nagy kromátmennyiség megnehezíti a hosszanti kolorimetriás értékelést eltérő alkoholkoncentrációk esetén. A fenti eljárásban felhasznált reagensrétegek megnehezítik azt, hogy az alkohol mennyiségi kimutatásához szükséges térfogatmérés a reagensréteg után elhelyezett vízmegkötő réteggel elvégezhető legyen. Ha a térfogatmérést a reagensréteg elé helyezett, kobalttal festett szilikagélréteggel végzik, a ténylegesen jelenlevő alkohol mennyiségénél lényegesen kevesebb alkohol mutatható ki, ugyanis a kobalttal festett szilikagélrétegben a víz és az alkohol nem válik el egymástól. A Thermocolor-színezékekkel végzett térfogatmérés hátránya az, hogy az értékeléshez színösszehasonlításra van szükség, azonkívül, tekintettel arra, hogy a színezékek 43—47 °C-on reverzibilisen színt váltanak, az észlelhető színhatást a külső hőmérséklet is befolyásolja. Az utóbbi eljárás további hátránya az, hogy 1,5 %o-nél kisebb alkoholmennyiség kimutatása esetéli égy további ditizonos reakciót kell végezni, amely viszont hosszanti kolorimetriás úton nem értékelhető. A hordozóanyaggal töltött vizsgálócsövek egyetlen változatánál sem biztosítható az, hogy a töltőanyag hézagain keresztüláramló vizsgálandó közeg teljes mennyisége érintkezésbe kerüljön a reagenssel, ami a mennyiségi meghatározás nélkülözhetetlen feltétele. Olyan eljárást is ismertettek, amelynek során a vizsgálandó gázt két koncentrikus hengerfelület között vezetik át, ahol vagy a belső, vagy a külső felület az alkohol kimutatására szolgáló reagensréteggel van bevonva. Az eljárás hátránya, hogy ha a rés túl széles, a vizsgálandó közeggel szemben kifejtett ellenállás túl csekély, és a közeg a rendelkezésre álló tér teljes egészében kiterjed. Másrészről, ha a rés túl keskeny, a vizsgálandó gáz áramlási sebessége a méretcsökkenésnek megfelelő mértékben fokozódik, arányosan csökken a gáz tartózkodási ideje a csőben, és teljes reakció nem mehet végbe. A közvetlen mennyiségi értékelést lehetővé tevő zóna kialakulásához szükséges, teljesen egyenletes közeg-5 áramlás a gyakorlatban alig érhető el, ugyanis a töltőanyagok legcsekélyebb elmozdulása a vizsgálócsőben elég ahhoz, hogy ez a feltétel ne teljesüljön. A fentiek alapján az adatok mennyiségi értékelése egyetlen ismert készülékkel sem vé-10 gezhető el. A találmány légnemű közegek — elsősorban a kilégzett levegő — alkoholtartalmának mennyiségi meghatározására alkalmas vizsgálócsőre, és a cső előállítására vonatkozik. 15 A vizsgálócsőben végbemenő reakciók hoszszanti kolorimetriás úton jól értékelhetők. A találmány szerinti vizsgálócső átlátszó csőbe töltött, nem-porózus alapanyagból — pl. őrölt üvegből —, az alapanyagra semleges kötőanyag-20 gal felvitt, porózus, finomszemcsés anyagból — elsősorban szilikagélből és abszorbeált dikromát-kénsav reagensből álló töltőanyagot tartalmaz. A kilégzett levegő alkoholtartalmának leolvasása céljából a vizsgálócsövet a töltet hosszában hi-85 telesített skálával látjuk el. Az értékeléshez szükséges térfogatmérést az alkoholjelző reagensréteg után elhelyezett vízmegkötő réteggel végezhetjük, vagy a vizsgálócsőhöz ismert módon mérőzsákot kapcsolhatunk. 30 Nem-porózus alapanyagként üvegszemcséken kívül kvarcszemcséket, szemcsés műanyagokat, pl. politetrafluoretilén granulátumot vagy egyéb, szerves vagy szervetlen eredetű, krómkénsavval szemben ellenálló szemcsés anyagot használha-35 40 45 tunk. Porózus anyagként szilikagélporon kívül alumíniumoxidot, molekulasziták előállításához felhasználható kerámiai anyagokat vagy masszákat — pl. zeolitokat —, továbbá egyéb, krómkénsavval szemben ellenálló porózus anyagokat is alkalmazhatunk. A porózus anyagok szemcsemérete nem haladhatja meg a 0,1 mm-t. Nem-porózus anyagként tetszés szerinti szerkezetű szemcsés anyagot felhasználhatunk, amelynek átlagos szemcseátmérője 0,25 és 1,0 mm közötti érték. Megállapítottuk továbbá, hogy a vizsgálócsöveket 20—40 mm magasságban kell a töltő-50 anyaggal megtölteni. Ekkor, a nem-porózus szemcsék átlagméretétől függően 1 l/perc áramlási sebesség esetén a töltőanyag a kilégzett levegővel szemben 40—80 mm vízoszlopnyomásnak megfelelő légellenállást biztosít, és így nagy g5 kimutatási és leolvasási pontosságot tesz lehetővé. Vizsgálataink szerint a kívánt hatás akkor biztosítható, ha a porózus anyag (pl. szilikagél, alumíniumoxid, zeolit vagy egyéb porózus anyag), a 60 káliumbikromát és a kénsav egymáshoz viszonyított súlyaránya 10 : (0,1—0,3) : (3—11) közötti érték. A találmány szerinti vizsgálócsövek előnyeit a következőkben foglaljuk össze: 65 a) Az alkohol és a krómkénsav reakciója ki-