161661. lajstromszámú szabadalom • Eljárás széntetraklorid előállítására

161664. ezek segítségével mind a klór, mind a szerves kiindulóanyagok folyékony alakban az előreakciós zónába szivattyúzhatok, A reaktor után a reakciókeverék nyomásmentesítése egy- vagy több lépcsős lefúvató szelepeken keresztül történhet, amelyeket manuálisan vagy szabályozó mechanizmussal működtetünk. összehasonlító példa Függőleges elhelyezésű nemesacélból készített, 1600 att névleges nyomásnak ellenálló és nikkelbéléssel ellátott csövet használunk reaktorként. A csőreaktor hossza 3300 mm, külső átmérője 89 mm, belső átmérője 40 mm. Különböző fűtési intenzitás alkalmazásával a csőreaktort elő- és utóreakciós zónára osztjuk fel. Az alsó elektromos köpenyfűtés a csőreaktor alsó 1100 mm hosszúságát veszi körül, ezt a részt legfeljebb 250 °C-ra hevítjük fel. A hőmérsékletet belső termoelemmel mérjük. Az 1,4 liter térfogatú reaktorszakasz tekinthető az előreakciós zónának. A csőreaktor felső elektromos köpenyfűtését úgy szabályozzuk, hogy a reaktor belső hőmérséklete mozgatható termoelemmel mérve 600 °C legyen. A 2,7 liter térfogatú felső reaktorszakaszt tekintjük a főreakciós zónának, és erre a térfogatra számítjuk a reaktor teljesítményét is. A reakciókomponenseket, vagyis a klórt és a szerves vegyületeket folyékony alakban dugattyús szivatytyú segítségével a reaktor alsó végén bevezetjük. A reakciókeveréket a reaktor fejrészén elvezetjük, és nikkelbélésű hűtőben kb. 250 °C-ra lehűtjük. A hűtő végén helyezzük el a lefúvató, nyomásmentesítő szelepet, amelynek segítségével a reaktorban a kívánt nyomást tartjuk fenn. A nyomástalanított gázokat először egy túlnyomás nélküli előleválasztó edényben — amely kb. 10 literes külső hűtés nélküli üres edénynek felel meg — lehűtjük. Ebben az edényben gyakorlatilag a teljes mennyiségű hexaklórbenzol válik ki. Ezt követően a gáz alakú reakciótermékeket hűtőkígyóban kb. —75 °C-ra lehűtjük, amikor a széntetraklorid és a klór kondenzálódik. A nem kondenzálódott sósavat gázórával mérjük, és az esetlegesen a sósavval magával ragadott klórmennyiséget elemezzük. A fentiekben leírt berendezésbe 220 °C előreaktor- és 580 °C főreaktor-hőmérséklet mellett és 80 att nyomáson óránként 1300 g alábbi öszszetételű keveréket szivattyúzunk be: 50% 1,2-diklóretán 25% 1,1,2-triklóretán 25% 1,1,2,2-tetraklóretán 5,8 kg klór A felhasznált klórfelesleg az elméletihez képest 70% feleslegnek felel meg, vagyis a sztöchiometrikushoz képest a széntetraklorid átalakításához több mint 70% klórfelesleg szükséges. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Ily, módon óránként 3120 g széntetraklori (hozam 94,1%) és 102 g hexaklőrbenzol (5,2°, hozam) érhető el. A reaktor óránkénti teljesítménye 1 liter r« akciótórre számítva 1120 g széntetraklorid. 1. p&lda Az összehasonlító példában használt berendí zésbe 550—560 "C hőmérsékleten és 400—420 ai nyomás alatt óránként az alábbi komponensek« szivattyúzzuk be: 2620 g keverék, amely 25% 1,1-diklóretánból, 25% 1,2-diklóretánból, 25% 1,1,2-triklóretánból, 25% 1,1,2,2-tetraklóretánból és 11,9 kg klórból (72%-os sztöchiometrikus fi lesleg) áll. A fenti reakciókompónensekből óránként a alábbi reakciótermékeket kapjuk: 6550 g széntetraklorid (97,2%-os hozam) 58 g hexaklőrbenzol (= 2,7%-os hozam) A reaktor teljesítménye 2430 g/l. h. 2. példa Az előbbivel azonos berendezésbe 250 °C ele reaktor- és 590—600 °C főreaktor-hőmérsékletei továbbá 240—250 att nyomás alatt óránként következő komponenseket szivattyúzzuk be: 2050 g hexaklórciklohexán-izomer keverél amely 85% a-14% ß- és 1,0% 7-alakú vegyületből áll. A keverék 9,2 kg klórt (= 54%-os feleslej tartalmaz. A hexaklórciklohexán keveréket előzetese 150—170 °C közötti hőmérsékleten megolvasz juk, és ezen a hőmérsékleten a reaktorba sz vattyúzzuk. A fenti reakciókomponensekből óránként i alábbi reakcióterméket kapjuk: 6120 g széntetraklorid (= 94,0%-os hozam) 112 g hexaklőrbenzol (5,7%-os elméleti hozam) A reaktor teljesítménye 2270 g/l. h. Szabadalmi igénypont Eljárás széntetraklorid előállítására katalizí torok távollétében klórozott alifás vegyülete klórozása útján, ahol az első reakciólépésben reakciókomponenseket 0—400 °C között, maj második lépésben 400—800 °C közötti hőmérsél léten továbbklórozzuk, azzal jellemezve, hogy reakciókat az elő- és főreakciós zónában 200 < 800 att közötti nyomáson végezzük. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. Győr-Sopron megyei Nyomdavállaiat 74.1568