161631. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás vas(III)-ionok formájában oldott vas eltávolítására vastartalmú oldatokból

i 161631 6 szerinti eljárással elkülönítjük a cinkszulfátoldattól, majd a cinkszulfátoldatot további tisztítási lépéseknek vetjük alá, végül a cinket ismert elektrolitikus műveletekkel elválasztjuk. A fenti műveletsorozattal a pörk cinktartalmára számított hozam 87—93%-ról 95—99%-ra növelhető. A találmány szerinti eljárást pl. előnyösen alkalmazhatjuk azoknak az oldatoknak a vasmentesítésére, amelyeket a cinkferritet tartalmazó cinküzemi maradékok fölös mennyiségű kénsavoldattal, az elegy forráspontja közelében végzett kioldásával állítottunk elő. Az így előállított oldat vas(III)-szulfátot, cinkszulfátot és oldott szennyezéseket, pl. arzén-, antimon-, germánium- és fluorvegyületeket tartalmaz. A találmány szerinti eljárással az oldatban jelenlevő vas(III)-ionokat gyakorlatilag teljes mértékben eltávolíthatjuk. Az 1. folyamatábrán a találmány szerinti eljárás egyik megvalósítási módját mutatjuk be. Annak érdekében, hogy a vas(III)-ionok kiesapásánál alkalmazott semlegesítőszer mennyiségét a lehető legkisebb értékre csökkentsük, szükség lehet arra, hogy a kioldási szakasz után az oldat fölös savtartalmát megfelelő semlegesítőszerrel lekössük. Eljárhatunk pl. úgy, hogy a kezelendő oldathoz az elősemlegesítési szakaszban (lásd 1. folyamatábra) cinkoxidpörköt vagy más megfelelő semlegesítőszert adunk. A vas(III)-vegyületeket tartalmazó csapadékot vagy az oldhatatlan cinkoxidpörköt az elősemlegesítési szakasz után végzett ülepítés alsó folyadékfázisaként összegyűjthetjük, és további kezelésre visszavezethetjük a cinküzemi maradékok kilúgozási folyamatába. Miután a cinküzemi maradékok kioldásával kapott oldatból az oldott vas(III)-ionokat gyakorlatilag teljes mértékben eltávolítottuk, a kapott, részlegesen tisztított oldatot további kezelésre a cink elektrolizálási szakaszába vezetjük, ahol az oldatot tovább tisztítjuk, majd a cinket elektrolitikus úton elkülönítjük. A találmány szerinti eljárást továbbá olyan cinküzemi műveletsorban is alkalmazhatjuk, ahol a cinkpörköt ellenáramban oldjuk ki, és gyakorlatilag a pörk teljes cinkferrittartalmát kivonjuk. A fenti eljárás egyik kiviteli módját a 2. folyamatábrán mutatjuk be. Az utóbbi eljárás során a kimerült elektrolitokat semleges kioldási szakaszban (pH = 3,5—5,5 értéken) fölös mennyiségű pörkkel reagáltatjuk. A szilárd anyagot ismert módszerekkel ülepítjük vagy elválasztjuk, majd az oldatot a cink elektrolitikus elkülönítése előtt szokásos tisztítási műveleteknek vetjük alá. A semleges kioldási szakaszban kapott szilárd anyagot, amely oldhatatlan cinkoxidot, cinkferritet és egyéb, a semleges kioldási szakaszban levált szennyező anyagokat tartalmaz, a következő lépésben erősen savas kioldásnak vetjük alá. Az eljárásban friss, erős kénsavoldattal elegyített kimerült elektrolitot használunk fel. A kioldás hőmérsékletét, az érintkezés idejét és a sav erősségét az erősen savas kioldási szakaszban úgy választjuk meg, hogy a semleges kioldási szakaszban bemért pörk cinkferrittartalma gyakorlatilag teljes mértékben kioldódjon. Azt találtuk, hogy a cinkferrit gyakorlatilag teljes mértékű feloldásához a következő reakciókörülmények szükségesek: 20 g/l-nél nagyobb végső savassági fok, legalább 2 órás reakcióidő, és 65 °C és az oldat atmoszferikus nyomáson mért forráspontja közötti hőmérséklet. A semleges kioldási szakaszban elkülönített szilárd anyag cinkoxidtartalma a fenti körülmények között könnyen kioldódik. Ezután az oldhatatlan szilárd anyagokat szükség esetén pl. ülepítéssel és/vagy szűréssel elkülönítjük, majd az oldatot elősemlegesítési szakaszba vezetjük, ahol az erősen savas kioldási fázisban kapott oldat fölös savtartalmát kívánt esetben megfelelő semlegesítőszerrel, pl. cinkoxidpörkkel közömbösíthetjük« Az elősemlegesítési szakaszban kivált maradékokat vagy oldhatatlan anyagokat pl. az ülepítés alsó fázisaként összegyűjthetjük, és visszavezethetjük az erősen savas kioldási szakaszba. Az így kapott, oldott vas(III)-ionokat, cinkszulfátot és egyéb, a savas kioldási szakaszban feloldódott szennyező anyagokat tartalmazó oldatot ezután a vas elkülönítésének fázisába vezetjük. Ebben a műveleti lépésben az oldott vas(III)-ionokat a találmány szerinti eljárással kicsapjuk. Semlegesítőszerként előnyösen cinkoxidpörköt használunk. A kicsapott vasat ezután pl. ülepítéssel és szűréssel elkülönítjük, majd kívánt esetben az ülepítéskor kapott felső fázist, ill. a szűrletet további tisztításra visszavezethetjük a semleges kioldási szakaszba. A találmány szerinti eljárással elkülönített vas(III)-tartalmú csapadék jelentős mennyiségű arzént, antimont, germániumot és fluort is magával sodor. Tekintettel arra, hogy ezek az elemek ugyancsak károsan befolyásolják az elektrolitikus cinküzemek üzemmenetét, ez a jelenség a találmány szerinti eljárás egy további előnye. Bizonyos körülmények között az utóbb felsorolt elemek a cinküzemi oldatokból csak a találmány szerinti eljárással különíthetők el. A 2. folyamatábrán vázolt eljárás esetében különös jelentősége van annak, hogy a vas(III)tartalmú csapadékok megkötik a kioldási szakaszban képződött oldat szennyező anyagait, pl. az arzént, antimont, germániumot és fluort. A semleges kioldási szakaszban kivált szennyező anyagok ugyanis, ha adszorpció nem történik, az erősen savas kioldási szakaszban újra feloldódnak, és az oldat további kezelése során nagymértékben feldúsulnak, így jelentősen zavarják a cink elkülönítését. Szakember számára feltűnhet, hogy a fenti eljárás bizonyos tekintetekben hasonló a cinkoxidpörk ellenáramú kioldásához, amelyet igen sok cinküzemben alkalmaznak. Igen döntő és lényeges különbség azonban az, hogy az általunk vázolt folyamatban a savas kioldási szakaszban a szokásosnál töményebb savat alkalmazunk, és így a pörk cinkferrittartalmát is kivonjuk. Ezt a műveletet elősemlegesítés követheti, amikor a 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 S0