161624. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkil-ditiofoszfonsav- 0-alkil-s-szubszt, fenilészter előállítására

5 161624 6 megszűrjük, majd a szűrt oldathoz erélyes keverés közben, 30-35 C-on, 60 perc alatt 86.3 sr. etU-tiofoszfonsav-O-etU-észter-kloridot adagolunk. A képződött tennék kinyerése a fent leírt eljárás szerint történik. Az oldószer eltávolítása után visszamaradt termék halványsárgaszinű olajszerű folyadék. A nyerstermék súlya: 121.5 sr. ntf = 1.5922 Hozam: 93,5% Analízis: P számított 11,9% talált 12.0-12,1% S számított 24,6% talált 24,2-24,6% C számított 50.7% talált 50.82-50,85% SZABADALMI IGÉNYPONTOK 10 16 20 1. Eljárás az (I) általános képletű alkü-ditiofoszfonsav-O-alkil-S-szubszt. fenilészter előállítására amely képletben Í" R és R, 1-5 szénatomos alkügyököt, R, pedig hidrogént, 25 vagy 1-5 szénatomos alkügyököt jelent- 3 (II) általános képletű alkil-tiofoszfonsav-O-alkü-észter- halogenidek szubszt. tiofenollal (III.) - amely képletben X klórt, vagy brómot jelent, R, R, és R2 jelentése pedig a fentivel megegyező - történő reagáltatása útján, azzal jellemezve, 30 hogy a kapcsolási reakciót vizes közegben vögezzük és sav-megkötőszerként alkálilugot alkalmazunk, majd a képződött alkil-ditiofoszfonsav-0- alkü-S- szubszt'. fenilésztert a reakcióelegybó'l valamely aromás szénhidrogénnel kivonjuk, s az oldószertől ismert módon elválasztjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítást módja, azzal jellemezve, hogy a szubszt. tiofenolt (Dl.) 5-30 s%. előnyösen 15-20 s% alkálihidroxidot tartalmazó vizes alkálilúgban oldjuk fel., majd az oldatot megszűrjük, s ehhez a szűrt nátrium-merkaptid vizes oldathoz adagoljuk az alkil-tiofoszfonsav-OaIkiiészter-halogenidet.(II.) 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az alkalmazott szubszt. tiofenolt (III.) legalább ekvivalens mennyiségű alkálihidroxidot tartalmazó vizes alkálilúgban oldjuk. 4. Az 1-3. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy alkálihidroxidként előnyösen nátrium-hidroxidot alkalmazunk. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy ß. kapcsolási reakciót 20-45 C° közötti hőmérsékleten, előnyösen 30-35 C°-on végezzük. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióelegy kémhatását a kapcsolási reakció befejezésével - híg alkálilúg hozzáadásával - legalább pH: 8.0 értékre állítjuk be. 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kapcsolási reakció befejezésével az alkil-ditiofoszfonsav-O-alkil-S-szubszt. fenilészter készterméknek a vizes reakcióelegyből való kinyerésére aromás szénhidrogént, előnyösen benzolt, vagy toluolt alkalmazunk. 8. Az 1. és 7. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a vizes reakcióelegy aránya az aromás szénhidrogénhez legalább 2:1. 1 db rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 730294, OTH, Budapest