161611. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a gyapjú nemezelődésállóvá tételére

7 161611 8 és- kihűlésig keverjük. Ilymódon közepes vizskozitású, 20% szárazanyagtartalmú és 7,2 pH-értékű oldatot kapunk. C) 434 g (2,55 mol) l-amino-3-amino-metil-3,5,5-trimettlciklohexánt egy keverővel ellátott edénybe viszünk és nitrogéngáz-atmoszférában 100 C-ra melegítünk. Keverő-, közben 191 g (1 epoxidcsoportegyenérték) 2,2-bisz-(4'-hidroxifenil)-propánból és epiklórhidrinbó'l képezett epoxidot (5,25 epoxidcsoportegyenérték/kg) adunk 30 perc alatt az anyaghoz és a reakcióhőmérsékletet 110 és 120 C között tartjuk. A reakcioelegynek további 30 percig 110-120 C-on "•aló tartása után 625 g glikolmonobutilétert adunk hozzá Keverés közben történő kihűlés után közepes viszkozitású, átlátszó oldatot kapunk. Ennek az oldatnak az aminocsoporttartalma 3,73 egyenérték/kg. 107,2 g (0,4 aminegyenérték) ilymódon kapott oldatát alapos keverés közben 50 C-ra melegítünk, majd 35 perc leforgása alatt 19,1 g (0,1 epoxidcsoportegyenérték) az előző szakaszban megadott összetételű epoxid 19,1 g glikolmonobutiléterrel készített oldatát csepegtetjük hozzá. További 30 percig tartó, 50 C°-on történő keverés után á kivett minta hígított, vizes ecetsavban tisztán oldódik. A reakcióelegyet 24 g jégecetből és 170 g vízből álló eleggyel hígítjuk és kihűlésig tovább keverjük. Ilymódon átlátszó oldatot kapunk, amelynek szárzanyagtartalma 20 % és pH-értéke 6.4. D) 110 g 2,2-bisz-(4'-hidroxifenil)- propánból és epiklórhidrinbó'l kapott epoxidot (0,576 epoxidcsoportegyenérték) együtt való keverés közben 2 óra alatt 150 C°-os belső hőmérsékletre melegítünk. Ilymódon nagy viszkozitású, 758 epoxidcsoportegyenértéksúlyú és 3-as savszámú, átlátszó terméket kapunk. 75,8 g (0.1 epoxidcsoportegyenérték) ilymódon kapott epoxidot feloldunk 76 g glikolmonobutiléterben és a kapott oldatot 50 C-os belső hőmérsékletre melegítjük, majd 30 perc alatt keverés közben hozzácsepetetjük 13,72 g dietiléntriaminnak (0,67 aminocsoportegyenérték) 14 g glikolmonobutiléterrel készített oldatát. A hozzácsepegtetés befejezése után 40 perccel a reakcióelegyből kivett minta (1:20 arányú) jégecet/viz elegyben tisztán oldható. A reákcioelegyhez ezután 13 g jégecetet és 224 g ionmentesített vizet adunk és egészen a kihűlésig tovább keverjük. Ilymódon átlátszó oldatot kapunk, amelynek szárazanyagtartalma 20% és pH-értéke 7,0. E) 98,8 " polimerizált linolsavból és 247 aminegK-i értékű dietiténtriaminból előállított poliamidot feloldunk 59 g dietilénglikolmonobutiléterben és a kapott oldatot 5(1 C-os belső hőmérsékletre melegítjük. Alapos keverés közben 30 perc leforgása közben hozzácsepegtetjük 19,1 g - 2,2-bisz-(4'-hidroxifenil> propánból és epiklórhidrinbó'l előállított - epoxid (0,1 epoxidcsoportegyenérték) 59 g dietilénglikolmonobutiléterrel készített oldatát. A hozzácsepegtetés befejezése után 45 perccel a reakcióelegyből kivett minta (1:28 arányú) jégecet/víz elegyben tisztán oldódik. Ekkor 12 g 324 g ionmentesített vízben oldott jégecetet adunk a reákcioelegyhez és a készítményt lehűtjük. Ilymódon átlátszó, hígan folyó oldatot kapunk, amelynek szárazanyagtartalma 20% és pH-értéke 7,0. F) 282 g dimerizált linolsavat (1 savegyenérték) 134 g (0,7 epoxidegyenérték) epoxiddal az A) módszer szerint keverés közben 5 óra hosszat 150 C°-os belső hőmérsékleten melegítünk. Ilymódon nagyviszkozitású, 64-es savszámú és 0 epoxidcsoporttartalmú terméket kapunk. 87 g ilymódon előállított terméket (0,1 savegyenérték) feloldunk 87 g n-butüglikolban és 7,3 g trietiléntetramin (0,3 aminegyenérték) hozzáadása után 1 óra hosszat 60 C°-on keyerünk. Ezután 275 g ionmentesitett vizet adunk az oldathoz és egészen a kihűlésig keverjük. Ilymódon 20%-os oldatot kapunk, amelynek pH-értéke 8,8, 6 g 24%-os ammónia'hozzáadása útján a pH-értéket 9,2-re állítjuk be. G) a) 247,5 g 165 epoxidegyenértéksúlyú hexahidroftálsav-diglicidésztert 15,5 g (0,25 mol) etilénglikóllal 2 óra hosszat 180 C°-os belső hőmérsékleten melegítünk. b) 49.4 g Í0.2 aminegyenérték^ polimerizált linolsavból és dietiléntriaminból (247 aminegyenértéksúly) előállított -poliamidot feloldunk 60 g n-butilglikolban és az oldatot 60 C°-os belső hőmérsékletre melegítjük. Ezután 19,3 g á) pontban leírt termék (0,05 epoxidcsoport- egyenérték) 40 g butilglikollal készített oldatát 30 perc alatt hozzácsepegtetjük g a kapott oldathoz. A reákcioelegyhez 45 perc múlva 8 g jégecetet és 159 g ionmentesitett vizet adunk és egészen a kihűlésig keverjük. Ilymódon átlátszó, higanfolyó oldatot kapunk, amelynek .szárazanyagtartalma • 20% és pH értéke 6,8 H) a) 191 g 2,2-bisz-(4'-hidri>\ilenil)-propanhól és 10 epiklórhidrinbó'l előállított - epoxidot (1 epoxidegyenérték) 81 g szebacinsawal (0,8 savcsoportegyenérték) keverés . közben 2 óra alatt 150 C-os belső hőmérsékletre melegítünk. Ilymódon 1320 epoxidcsoportegyenértéksúlyú és 4,3-as savszámú, nagyviszkozitású terméket kapunk. 15 b) 39,6 g (0,16 aminocsoportegyenérték) polimerizált linolsavból és 247 aminegyenértéksúlyú dietiléntriaminból előállított - kondenzációs terméket feloldunk 100 g n-butilglikolban és 60 C-os belső hőmérsékletre melegítjük a kapott oldatot. Ezután 54,4 g a) pont szerint előállított 54,4 g 20 n-butilglikolban oldott terméket (0,04 epoxidcsoportegyenérték) csepegtetünk 30 perc leforgása alatt az említett oldathoz. A reákcioelegyhez 75 perc elteltével 10,8 g jégecetet és 217 g vizet adunk és egészen a kihűlésig keverjük. . Ilymódon átlátszó, higanfolyó oldatot kapunk, amelynek 25 'szárazanyagtartalma 20% és pH-értéke 5,8. ' I) 434 g (2,55 mol) l-amino-3-aminometü-3,5,5-trimetil-ciklohexánt beviszünk egy keverővel ellátott edénybe és nitrogéngáz-atmoszférában 100 C-on melegítünk. Keverés közben 191 g (1 epoxidcsoportegyenérték) 2.2-30 bisz-(4'-hidroxifenil>- propánból és epiklórhidrinbó'l képződött - epoxidot 30 perc alatt hozzáadunk a felmelegített anyaghoz, miközben a reakcióhőmérsékletet 110 és 120 C között tartjuk. További 30 percig 110-120 C°-on történő melegítés után 625 g n-butilglikolt adunk a reákcioelegyhez, majd 35 keverés közben kihűlni hagyjuk. ILymódon közepes-viszko zitású, tiszta oldatot kapunk, amelynek aminocsoport-tartalma 3,73 egyenérték/kg. 53,6 g (0,2 aminegyenérték) ilymódon kapott oldatot 55 C-os belső hőmérsékletre melegítünk. Ezután egy óra alatt 40 37,6 g epoxidot (0,05 epoxidcsoportegyenérték) csepegtetünk az oldathoz. (Az utóbbi epoxidot úgy állítjuk elő. hogy 2,2-bisz-(4'-hidroxifenil)- propánból és epiklórhidrinbó'l előállított 0,576 epoxidcsoportegyenértéknyi epoxidot 0,314 savcsoportegyenértéknvi dimerizált linolsavval átalakítunk. I ^ A hozzácsepegtetés befejezése után 40 perccel a reakcióelegyből kivett minta (1:15 arányú) jégecet/víz elegyben tisztán oldódik. Az elegyhez ezután 12 g jégecetet és 178 g" ionmentes vizet adunk és egészen a kihűlésig keverjük.Ilymódon 20% szárazanyagtartalmú és 5,7 pH-értékű átlátszó CQ oldatot kapunk. J) 98,8 g - polimerizált linolsavból és dietiléntriaminból" (0,4 aminegyenérték) előállított kondenzációs terméket nitrogéngáz-atmoszférában 180 190 C-os hőmérsékletre hevítünk, utána 20,8 rész (0,1 mol) dodecénoxidot csepeggg tétünk 2 óra leforgása alatt hozzá, a hőmérsékletet további 2 óra hosszat 180-190 C-on tartjuk. A reakcióelegyet ezután 100 C-ra lehűtjük és 24 rész jégecetet adunk hozzá, majd tovább hűtjük és utána 120 rész acetonban oldjuk. Az így kapott odathoz 35 C-on 4,2 rész (0,025 mól) hexametilén-50 diizocianát 100 g acetonnal készített oldatát 4-5 óra alatt hozzácsepegtetjük és utána a reakcióelegyet 2 óra hosszat 60 C-on tartjuk. Az aceton legnagyobb részét csökkentett nyomáson eltávolítjuk, a maradékot vizben oldjuk és 1280 rész végső súlyra állítjuk be. E termék szárazanyagtartalma $5 körülbelül 10%. /. példa 70 100 kg motringolt gyapjúfonalat először a szokásos módon, előnyösen reaktivszinezékekkel színezünk. Ezután 3000 liter vízből 40 C hőmérsékletű inss fürdőt készítünk. Ehhez a fürdőhöz most lOOOg diklórizocianursav -nátriumsót, majd 15 perc elteltével 3000 g 25%-os ammóniát 75 és 8000 g E) módszer szerint előállított készítményt adunk.