161590. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 7-őalfa-(4-piridiltio)-acetamido]-cefalosporánsav tisztítására és szintelenítésére

161590 6 A szilárd terméket szűréssel elválasztjuk. A szűredéket ace tonnái mosva és vákuumban 25 C°-on szárítva kapjuk az A anyagot. B. Az A anyag előállítása során keletkezett DMF-aszkorbinsav anyalúghoz további egy kg nyers 7-|a-(4-piridiltio)acetamido|-cefalosporánsavat adunk, és az A lépésben leírt körülményeket alkalmazzuk, llyinódon további színtelenített termék keletkezik. ('. A tisztítási és színtelenítési eljárás összesen 5 alkalommal ismételhető meg, az előző lépésben nyert anyalúgot visszatáplálva. Általában a DMI'-aszkorbinsav oldatot hatszor alkalmazva (5 visszatáplálás) még olyan DMI'-fent cefalosporánsav- származékszolvátot kapunk, amelynek telített vizes nátriumhidrogénkarbonátoldattal készített 10%-os oldata Klett-fotomcteren kék (400 465 m^) szűrővel, mérve 200-nál kisebb extinciót ad. A 6 kg nyers cefalosporán savszármazékból kb. 6 kg. tisztított, színtelen szolvát nyerhető ki. S/A HA DA I.MI IG ÉX YPONTOK I. I Ijárás 7-|<* (4- piriililtio) -acetamidoj- cefalosporánsav ti<cMÍt;ísára. azzal jellemezve, hogy A. szennyezett 7-|u (4- piriililtio)- acetamido|- cefalosp.uansavhol. valamclj verves oldószerből, célszerűen dimetil- 25 formamidból, dimetilacetamidból vagy formamidból, és valamely szerves savból, célszerűen korbinsavból vagy citromsavból oldatot készítünk, és ' b. a spontán kivált teljesen tiszta, színtelen terméket szűréssel elválasztjuk az oldattól. 3° 10 15 20 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítást módja azzal jellemezve, hogy A. legalább 1 súlyrész 7- \a- (4- piridiltio) -acetamido|cefalosporánsavból, 20 súlyrész szerves oldószerből, célszerűen dimetilformamidból, dimetilacetamidból vagy formamidból, és legalább 0,1 súlyrész szerves savból, célszerűen aszkorbinsavbol vagy citromsavból készítünk oldatot, és B. a spontán keletkezett, mely a teljesen tiszta, színtelen, kristályos terméket szűréssel elválasztjuk az oldattól. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy A. 1 súlyrész szennyezett 7- [a- (4- piridiltio) -acetamido ]cefalosporánsavból, 8-12 súlyrész dimetilformamidból, dimetilacetamidból vagy formamidból és 0,4-0,6 súlyrész citromsavból vagy aszkorbinsavbol készítünk oldatot, és B. a spontán kivált, teljesen tiszta, színtelen kristályos terméket szűréssel elválasztjuk. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az oldószerként dimetilformamidot, szerves savként pedig aszkorbinsavat használunk. 5. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként dimetilacetamidot, szerves savként pedig aszkorbinsavat használunk. 6. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként formamidot, szerves savként pedig aszkorbinsavat használunk. 7. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként 10 súlyrész dimetilformamidot. szerves savként pedig 0,5 súlyrész aszkorbinsavat használunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 730260, OTH, Budapest