161572. lajstromszámú szabadalom • Eljárás [1,2,4] -triazolo-[3,2-c] [1,2,4]-triazinonok előállítására
11 161.572 Táblázat folytatása 12 1 15 4-amino-3-n-dodecilamino-6-izopropil-4,5-dihidro-1,2,4-triazinon-(5) op: 104C° 16 4-amino-3-amlino -6-izopropil-4,5-dihidro-1,2,4-triazinon-(5) op.: 162 C° 17 H » 18 4-amino-3-benzilamino-6-izopropil-4,5-dihidro-1,2,4-triazinon-(5) op.: 144 C° ciklohexanon J_Q ^ aceton i—C3 H 7 ciklohexanon i-C3 H, -ciklohexanon i-C,H, -ICH,!,. -<CH2 ) S -<CH2 ) 5 CH2 -C 6 H 5 50 (elhúzódó) 167 169 150 19 4-amino-3-metilamino-6-Ciklohexil-4,5 -dihidro-1,2,4-triazinon-(5) op.: 141 C° aceton ciklohexil CH3 CH3 CH3 20 ciklohexanon ciklohexil -<CH2 >.CH3 21 4-amino-3-n-butilamino-6-ciklohexil-4,5-dihidro-1,2,4-triazinon-(5) op.: 173 C° ciklohexanon ciklohexil -<CH2 >5 n-C4 H 22 4-amino-3-metilamino 6-metil-4,5-dihidro-1,2,4-triazinon-(5) op.: 180 C° aceton CH3 CH, CH, CH, 23 li ciklohexanon CH3 -<CH2 ).• CH3 24 4-amino-3-metilamino-6-feni!-4,5-dihidro-1,2,4-triazinon-(5) op.:212C° aceton CMt CH, CH3 CH3 25 II ciklohexanon C.H, -ICH, ),• CH3 91 85 176 131 168 179 204 A 9. példában kiindulási anyagként alkalmazott 4-amino-3- etilamino-6-terc- butil-4,5-dihidro -1,2,4-triazinon- (5)-t az 45 alábbi módon állíthatjuk elő. 350 g 4-amino-3-metilmerkapto-6-tercbutil- 4,5-dihidrol,2,4-triazinon-(5) -t 820 ml izopropanol és 114 ml jégecet elegyében szuszpendálunk. A forráspont hó'mérsékletén gáz halmazállapotú etilamint vezetünk a reakcióelegybe. Ezt követően a reakcióelegyet még öt órán keresztül visszafolyató hűtő alatt forraljuk, lehűlés után keverés közben 4 liter hideg vízbe öntjük és a kivált reakcióterméket leszűrjük. így 251 g (73%) nyersterméket kapunk. Egy liter toluolból végzett átkristályosítás után 224 g (65%) tiszta terméket kapunk 178 C° olvadásponttal. 50 55 SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás az I. általános képletű 1,2,3,7-tetrahidro-[ 1,2,4] (triazolo)[3,2-c]( l,2,4]triazinon-(7) vegyületek előállítására ahol hidrogénatomot, adott esetben szubsztituált egyenes vagy elágazott szénláncú alkil-, cikloalkil-, vagy árucsoportot jelent, 60 65 R, és R3 hidrogénatomot vagy adott esetben szubsztituált egyenes vagy elágazott szénláncú alkil- vagy cikloalkilcsoportot képvisel és jelentése hidrogénatom, alkil-, aralkil- vagy adott esetben szubsztituált aril-csoport-, „ azzal jellemezve, hogy II általános képletű 3,4-diamino-4,5-dihidro-l,2,4-triazinon-(5) vegyületeket - ahol R, és R4 a fenti jelentésűek III általános képletű oxovegyülettel reagáltatunk - ahol R2 és R 3 a fenti jelentésűek - valamely rövidszénláncú alifás karbonsav jelenlétében. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót 20 C° és 120 C° közötti hőmérsékleten valósítjuk meg. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót 50 C° és 100 C° közötti hőmérsékleten valósítjuk meg. 4. Herbicid szer, azzal jellemezve, hogy hatóanyagként I általános képletű vegyületet tartalmaz 0,1-95 súly% koncentrációban - ahol R, ~R4 a fenti jelentésűek - vivőanyagokkal és/vagy felületaktív szerekkel összekeverve. 3 db rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 730.242, OTH, Budapest
