161561. lajstromszámú szabadalom • Eljárás foszforsavészterek előállítására és az ilyen észtereket tartalmazó kártevőirtószerek
13 161561 14 pegtetjük 17,7 g metoxiecetsav-etilészter és 21,9 g oxálsavdietilészter elegyét. 2 óra hosszat 0-6°-on, 16 óra hosszat szobahőmérsékleten, majd 1 óra hosszat 40-45°-on keverjük, majd 0-6°-on hozzácsepegte tjük 21,6 g klórfoszforsav-dimetilészter 25 ml vízmentes benzolos oldatát. A reakcióelegyet 24 órát keverjük szobahőmérsékleten, majd kirázzuk 100 ml vízzel. Az elkülönített szerves oldószeres fázist szárítjuk és bepároljuk; a kapott 0,0-dimetil-0-(l,2-bisz-etoxi -karbonil>2-metoxi-vinil-foszforsavészter 0,005 mm Hg-oszlop nyomáson 136°-on forr. 5. példa 10 A 3.a) példa szerint kapott enol-nátriumsó-oldatot bepárlás nélkül, közvetlenül reagáltatjuk klórfoszforsav-dimetil- 15 észterrel; jéghűtés közben 43,35 g klórfoszforsav-dimetilésztert csepegtetünk hozzá. A reakcióelegyet szobahőmérsékleten 24 órát keverjük, majd vákuumban bepároljuk. A maradékot 500 ml éterrel extraháljuk, az éteres oldatot 150 ml vízzel kirázzuk, majd szárítjuk és bepároljuk. A maradékot vákuumben desztilláljuk és így 0,0-dimetil-0-(2-metoxi-2-izopropoxikarbonil-vinil)-foszforsavésztért kapunk A fenti példákban leírt eljárással, a megfelelő kiindulóanyagok felhasználásával állítottuk elő az alábbi táblázatban felsorolt további hasonló vegyületeket is; megadtuk a táblázatban felsorolt további hasonló vegyületeket is; megadtuk a táblázatban a felsorolt vegyületek általunk meghatározott fizikai állandóit is. Vegyületek Fizikai állandók 0,0-d imeti 1-0- (2-metox i-2-metox ikarbon il-v in il )-foszf orsavészter 0,0-dimeti 1-0-(2-metox i-2-etoxikarbonil-vinil)-foszf orsavészter 0.0-dieti 1-0-(2-metox i-2-metoxikarbonil-vinil)-foszf orsavészter 0,0-dimetil-0-(2-metoxi-2-n-propoxikarbonil-vinil)-foszf orsavészter 0,Q-dimetil-0-(2-propoxi-2-metoxikarbonil-vinil)-foszf orsavészter 0,0-dimetil-0-(2-izopropoxi-2-metoxikarbon i l-v in i I (-foszforsavészter 0,0-d i meti I- 0- (2-propox i- 2-etOx ikarbon il-vin il ) foszf orsavészter 0,0-dimetil-0-(2-n-propoxi-2-propoxikarbonil-vinill-foszf orsavészter 0,0-dimeti l-0-(2-n-propoxi-2-pentilox i- karbon il-vi n il )-f oszf orsavészter 0,0-dimeti 1-0-(2-pentiloxi-2-pentiloxikarbonil-vinil )-f oszf orsavészter 0,0-dietil-0-(2-metoxi-2-izopropoxik arbon i l-v i n i I )-f osz f orsavé szter 0,0-dietil-0-(2-etoxi-2-etoxi-karbonilvinil)-f oszf orsavészter 0,0-dimetil-0-(1,2,-dimetoxikarbonil-2-metoxi-vinil)-foszforsavészter 0,0-dietil-0-(2n--propoxi-2-metoxikarbonil-vinil)-foszforsavészter 0,0-dimetil-0-(1-etoxikarbonil-2--metoxi-2-metoxikarbonil-vinil)-föszforsavészter 0,0-dimetil-0-(1-etoxikarbonil-2-metoxi-2-izopropoxikarbOnil-vinil)-foszforsavészter 0,0-dietil-0-(1-etoxikarbonil-2-metoxi-2-metox ikarbonil-vínil)-foszforsavészter 0,0-dietil-0-(1,2,-dietoxikarbonil-2-metoxi-vinil)-foszforsavészter 0,0-dimeti l-0-(1-trif luormetil-2--metoxi-2-metoxikarbonil-vinil)-foszforsavészter 0,0-dimeti l-0-(1-trif luormetil-2--metoxi-2-etoxikarbonil-vinil)-foszforsavészter 0,0-dimetil-0-(1-trifluormetil-2--metoxi-2-izopropoxikarbonil-vinil)-foszforsavészter 0,0-dietil-0-(1-trifluormetil-2-metoxi-2-metoxikarbonil-vinil)-f oszf orsavészter 0,0-dimetil-0- (1 -trif luormetil-2--metiltio-2-metoxikarbonil-vinil)-foszforsavészter fp. 85-90°/0.003 mm Hg fp. 119-122°/0,02 mmHg fp. 122-123°/0,01 mm+Hg fp. 109-110°/0,005 mm Hg fp. 104-105°/0,02 mmHg fp. 138-139°/0.015 mm Hg fp. 104-108°/0,04 mm Hg nft» - 1,4522 fp. 134-137°/0,01 mm Hg ny> = 1,4505 fp. 133-137*70,005 mm Hg fp. 102-106°/0,5 mmHg fp. 83-88°/0,05 mm Hg fp. 88-89°/0,06 mm Hg ny = 1,4165 ny = 1,4421
