161526. lajstromszámú szabadalom • Enzimtartalmú készítmény és eljárás előállításukra
15 H, példa: 200 g, 13%-os polibuiádién-pólialsrimitril „Eüroprene BJLT MÍ&-oíá&töt készítünk métilénkloridban. ÉhKez 10 ml „jnvertasé concentrate B.D.H." enzimatikus készítményt adunk élénk mechanikai kéverés közben. Az így kapott emulziót 125 mikron átmérőjű 5 nyílású fonófejen keresztül nedves megfonásnak vetjük alá, koáguláló fürdőként n-heptánt alkalmazunk. A szálba beépített enzim afctivi* tása 10% a szabad enzimhez képest. 15. példa: 10 ml ^Invertase concentrate B, D. H." enzimatikus készítményt 230 g, 14%-os vinilgyanta (Vyns; Union Óarbide gyártmánya) oldathoz adunk métilénjdoridban. Az emulzió nem diszpergálható kellő mértékben még akkor sem, ha hosszú ideig mechanikai keverésben tartjuk, mivel optikai mikroszkóp segítségével 30 mikronnál nagyobb átmérőjű cseppecskék jelenléte mutatható ki. Az emulziót ennek ellenére 80 mikron átmérőjű, 48 nyílású fonófejen keresztül nedves megfonásnak vetjük alá és petrolétert tartalmazó tálcán (a petroléter forrpontja 40—70 °C) koaguláltatjuk. A koaguláltatott szálat 11 méter/perc sebességgel összegyűjtjük, másfélszeresére nyújtjuk. majd keresztcsévélő gépen feltekercseljük. Megfonás közben az enzimoldatból csepegés tapasztalható. A képződött cseppek a koáguláló fürdővel nem elegyednek és így a koagulálótálca alján összegyűlnek. A cseppecskéket mechanikai elválasztás után megelemezzük és azt tapasztaljuk, hogy „Invertase concentrate B. D. H." enzimatikus készítményből állnak, amelynek aktivitása megközelíti a tiszta termékét. A fenti módon 4 ml enzimatikus készítményt gyűjtünk össze. A szálak enzimatikus aktivitása szárítás után 4% a szabad enzimkészítményhez képest. 26. példa: 100 g, 25%-os polikaprolakton toluolos oldatát állítjuk elő. A polimert LiH jelenlétében történő szintézissel állítjuk elő (r) Fa = 3,5; 1%-os benzololdatban, 20 C fokon). A fenti oldathoz 10 ml „Invertase concentrate B. D. H." enzimkészítményt adunk. A kapott emulziót 80 mikron átmérőjű 48 lyukú fonófejen keresztül nedves megfonásnak vetjük alá, koáguláló fürdőként petrolétert használunk. A képződött szálak aktivitása 5% a szabad enzimkészítményhez képest. 17. példa: A 2. példa szerinti eljárással cellulóz-triacetát szálat készítünk, amely 1 g szálra számítva 100 16 mg glukózoxidázt (B. D. H. cat 108 559) és 0,4 mg katalázt (tünollál telített vízben képzett kristályos anyag szuszpenzió, Boehringer, cat. 15 674 EKAJS) tartalmaz. 5 A szálak enzimatikus aktivitását 04 mólos glukózszubsztrátum segítségével határoztuk meg, 0,2 mólos foszfátpufferben. (5,6 pH, 20 °C). 50 ml szubsztrátumoldatot és 2 g szálat gyapotvaátával lezárt 100 mt-es lombikba töltünk be. 10 A gio^Éz eltűnését jodometriás titrálással ellenőrizzük. 36 óra eltelte után a glukóz csaknem teljese»; eltűnik az oldatból. Ezt a kísérletet azonos körülmények között friss szubsztrátumoldattal és ugyanazzal a szálmintával megismételik jük, amikor is azt tapasztaljuk, hogy a glukóz gyakorlatilag állandó hozammal teljes mértékben oxidálódik. Szabadalmi igénypontok 1. Enzimtartalmú készítmény, amely az enzimatikus reakciókban katalitikus aktivitás kifejtésére alkalmas, azzal jellemezve, hogy szerkezeti alapja célszerűen 4—50 mikron átmérőjű ^5 szintetikus polimer szálas anyag, melyben kis méretű, elkülönített, előnyösen legfeljebb 5 mikron gömbátmérőnek megfelelő térfogatú üregekbe vannak a tetszés szerinti enzimek vagy enzimkészítmények eloszlatva, és az enzimek, illetve enzimkészítmények a polimeranyagból képződött membránnal vannak a külső tértől elválasztva, és a polimer és az enzim, illetve enzimkészítmény súlyaránya 100:1 és 1:2 között 35 Van -2. Az 1. igénypont szerinti készítmény kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy a polimeranyag cellulózszármazék. 3. Az 1. igénypont szerinti készítmény kivi-40 teli alakja, azzal jellemezve, hogy a polimeranyaga poliamid, akrilnitrilpolimer vagy kopolimer, butadién,, izoprén, poliakrilát, polimetakrilát, vinilészter, vinilklorid polimer vagy kopolimér, vinilidénklorid, polisztirol, butiropolivinil 45 vagy a felsorolt polimerek keveréke. 4. Az előző igénypontok bármelyike szerinti készítmény kiviteli alakja, azzal> jellemezve, hogy az enzim alkotórész ureáz,,ÍHvertáz, laktáz, ribonukleáz, aciláz., transzamináz, glukóz-oxidáz, ka-50 taláz, argináz, papain, karboxi-peptidáz és glukoamiláz. 5. Eljárás az 1—4. igénypontok szerinti enzimtartalmú termékek előállítására, melynek során a polimert és az enzimet vagy enzimké-55 szítményt tartalmazó fonóemulziót egy fonófej nyílásain keresztül extrudáljuk, majd az extrudált szálat az oldószernek a polimerből való eltávolításával megszilárdítjuk és adott esetben a megszilárdított szálakat nyújtjuk, azzal jelle-60 mezve, hogy a fonóemulziót az enzimoldatnak a polimeroldatban előnyösen 5 mikronnál kisebb gömbátmérőjű cseppecskék formáiában diszpergálva képezzük, a polimer oldószerét a koáguláló fürdővel való extrakcióval vagy elpáro-65 logtatással eltávolítjuk, koagulálószerként pedig 8
