161432. lajstromszámú szabadalom • Eljárás triazén-származékok előállítására
13 161432 14 48. példa: 17 g 4-amino- 2,5-dimetil-2'4'-dimetil-6'-szulfonsav-azobenzolt feloldunk 98 g koncentrált kénsavban. O C°-on az oldathoz csepegtetünk 16 g 41%-os nitrozil-kénsavat. A kapott oldatot ezután 100 g jégre öntjük. Ezt a vizes diazóniumsó-oldatot gyorsan belecsöpögtetjük egy oldatba, amely 300 g nátriumkarbonátot 7 g kb. 40%-os dimetilaminoldatot és 1 1 vizet tartalmaz. A reakció teljessé tétele céljából a keverést még 1 órát folytatjuk. A reakcióterméket leszívatiuk. A kapott vegyület a 48 képlettel rendeikeziK. Tisztítás:átkristályosítás vízből vagy acetonitrilből. Termelés: az elméleti termelésnek kb. 50%-a, o.p. 184 C°. Analízis:C18 H 22 N 5 NaO,S (M = 403-ra) Számított: N = 17,15% S = 7,84% Talált: N = 17,10%, S = 7,53%. A 4. táblázatban összefoglalt vegyületeket analóg módon állítottuk elő. 10 4. táblázat Példa Képlet Term.% O.p. C° Analízis Szám. % talált 49 49 86 230 N S Na 15,30 14,00 10,05 15,21 13,84 9,87 50 50 82 210 N S Na 18,20 8,30 5,97 18,03 7,94 5,51 51 51 89 218 N S Na 16,79 7,67 5,39 16,41 7,89 5,60 52 52 72 200 N S Na 17,39 7,94 5,51 16,98 7,57 5,12 53 53 75 198 N Cl S 17,39 8,80 7,94 16,89 8,59 7,58 54 54 72 140 C H N 68,40 6,76 24,84 68,24 6,5 24,78 55 55 85 212 N S Na 18,29 8,35 6,00 17,95 8,19 5,87 56 56 83 250 N S Na 14,43 13,2 9,5 14,00 12,89 9,18 57 57 81 190 N S Na 17,55 8,03 5,76 17,34 7,71 5,51 58 58 72 185 N S Na 14,43 13,2 9,5, 14,02 12,70 9,50 59 59 78 188 N S Na 16,4 7,51 5,25 16,19 7,32 5,01 60 60 86 300 felett N Na C H 21,48 7,05 58,85 4,91 21,21 6,82 58,64 4,69 61 61 75 300 felett C H N 41,15 3,81 15,94 40,89 3,78 15,56 62 62 55 300 felett C H N 38,41 3,82 16,81 38,12 3,51 16,53 63 66 80 132 C H N 64,20 5,92 11,80 64,00 5,80 11,70 64 67 95 237 C H N 61,60 5,32 11,15. 61,40 5,28 11,00 65 68 85 N Na S 9,85 5,39 7,50 9,47 5,21 7,55 66 69 95 150 N S 10^3 7,90 10,80 7,60 67 70 82 110 N S 9,69 7,38 9,91 7,23
