161359. lajstromszámú szabadalom • Eljárás habosítható polisztirol gyöngypolimérek előállítására
161359 5 6 nyegesen lerövidíti a szükséges polimerizációs időt, a hasznosítható anyagkihozatal az alkalmazott védőkolloid rendszer folytán legalább 97%, így a találmány szerinti eljárás igen gazdaságosan levezethető. A javasolt polimerizációs eljárás lehetővé teszi azt is, hogy az előállított polimerek szemcseméret-eloszlása homogén legyen, a tapasztalatok szerint a kapott gyöngypolimér 87%-ának átmérője 1—2,5 mm között van. A gyöngyalakú polimerek golyóalakúak, könnyen és jól habosíthatók, szilárdanyag-zárványtól lényegében mentesek, emiatt tömbbé vagy idomtestté egyenletes szerkezettel és metszési felülettel dolgozhatók fel. A találmány szerinti eljárás részleteit a kiviteli példákban szemléltetjük: 1. példa Propeller keverővel ellátott autoklávba 200 ford./perc keverés mellett az alábbi anyagkeveréket készítjük elő: Az egyenletes apró szemcseméret biztosítja a forma teljes kitöltését vékonyabb falvastagság esetén is, és az idomdaraboknak jó mechanikai tulajdonságokat és tetszetős külső megjelenést kölcsönöz. 3. példa Az 1. vagy 2. példa szerint járunk el azzal az eltéréssel, hogy a sztirol monomerhez 0,08 rész Fluorgrün-gold, vagy más sztirolban oldható színezéket adunk. Így színes gyöngypolimér nyerhető, melyből a szokásos eljárással teljes tömegükben színezett habtömbök vagy idomdarabok készíthetők. 4. példa Az 1. vagy 2. példa szerint járunk el azzal a különbséggel, hogy klórparaffin helyett 12 s. rész trisz-2,3-dibróm-propilfoszfát lángmentesítő anyagot adagolunk. Így önkioltó tulajdonsággal rendelkező habosítható sztirol gyöngypolimér állítható elő. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás habosítható polisztirol gyöngypolimérek előállítására szuszpenziós polimerizáció útján azzal jellemezve, hogy a monomer sztirolt adott esetben lángcsökkentő hatású anyagok hozzáadása után 100 C° alatti hőmérsékleten és atmoszférikus nyomáson iniciátor vagy iniciátorok, továbbá védőkolloid és adott esetben egyéb adalékanyagok jelenlétében első lépésben legalább 35% polimértartalom eléréséig polimerizáljuk, majd szokásos, a habosítható polisztirol gyártásánál használt hajtóanyagot adott esetben tapadásgátló szert és további iniciátort hozzáadva második lépcsőben 100 C° alatti hőmérsékleten és nitrogén túlnyomás alatt a polimerizációt teljessé tesszük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a polimerizáció első lépését 80—85 C° közötti hőmérsékleten végezzük. 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a polimerizáció első lépését célszerűen a bevitt monomerekre számítva 45—55 közötti súly% polimértartalom eléréséig folytatjuk, 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a polimerizáció második lépését 80—98 C° közötti hőmérsékleten végezzük. 5. Az 1. és 4. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a polimerizáció második lépését legfeljebb 8 atm. nitrogén túlnyomás alatt folytatjuk le. 6. Az 1—5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezv e, hogy védőkolloidként a bevitt monomerek súlyára számítva 12—15 súly% mintegy 20 000 cp viszkozitásértékű poliakrilsavas nátriumsót 400 s. rész sztirol monomer 1,6 s. rész benzoilperoxid 0,05 s. rész terc. butilperbenzoát 25 2,0 s. rész klórparaffin (klórtartalom: 70%, » sztirolban oldva) 1000 s. rész poliakrilsavas-nátriumsó (35 cp viszkozitású vizes oldat, amely 20 000 cp viszkozitású poliakril- 30 savas nátriumsóból hígítással készül) 0,4 s. rész CuS04 -5H 2 0 A polimerizációs reaktort 80—83 C°-ra fűtjük fel és a polimerizációt 4—5 óra hosszáig, 45— 35 55% polimer tartalom (gumiszerű állapot) eléréséig ezen a hőmérsékleten végezzük. Ezután 15 s. rész talkumot és 28 s. rész pentánt (forráspont 25—40 C°) adagolunk hozzá, és 8 atm. nyomás mellett a polimerizációt továbbfolytatjuk 40 80—83 C°-on 8 óra hosszat és 95—98 C°-on 4 óra hosszat. A képződött habosítható polisztirol szemcséket leszűrjük, mossuk és szárítjuk. A polisztirol szemcsék hozama 99%, szemcsenagysága 87%- 45 ban 1—2,5 mm 0 közé esik, alakja megfelelő. A hajtóanyagtartalmú polisztirol szemcséket gőzzel, vagy forró vízben kívánt térfogatsúlyra előhabosítjuk, majd 24 órai állás után 0,8 atm. gőzzel tömbbé formáljuk. A hab cellaszerkezete 50 egyenletes, levegőzárványoktól és habosítatlan kemény magtól mentes, mechanikai és hőszigetelési tulajdonságai kedvezőek. 2. példa Az 1. példa szerint járunk el azzal a különb- 55 seggel, hogy a keverő fordulatszámát 300 ford./ perc, a poliakrilsavas nátriumsó oldat viszkozitását 43 cp-re állítjuk be. Így olyan habosítható sztirol gyöngypolimér nyerhető, melynek szemcsenagysága 85%-ban 0,4—1 mm 0 közé 60 esik. A kapott keveréket gőzzel vagy forró vízzel előhabosítva, majd 4—6 óra állás után ismételt gőzöléssel perforált fémformákban különböző méretű és kiképzésű idomdarabök készíthetők. 65 10 15 20 25 1 30 35 40 45 50 55 60 3