161332. lajstromszámú szabadalom • Optikai fehérítőkészítmény fényképészeti célokra és eljárás annak előállítására
161332 diszpergáljuk, majd a zselatint lehűtjük, felaprítjuk és az etilacetátot elpárologtatjuk; ilymódon 0,4 mikronnál kisebb átlagos átmérőjű szilárd részecskék diszperzióját kapjuk a zselatinban; ezek a részecskék a 4,4'-bisz-(5,7-di-terc. amil-benzoxazol-2-il)-sztübént az állandó szilárd oldószerben oldott alakban tartalmazzák. A kapott diszperziók mindegyikének olyan az összetétele, hogy a hordozóra felvitt állapotban 930 cm2 felületre 10 mg fehérítőszer, 500 mg állandó oldószer és 500 mg zselatin jut. A fenti módon elkészített diszperziókkal valamely átlátszó hordozóanyag felületét vonjuk be. A fenti eljárást megismételjük oly módon is, hogy oldószerként di-n-butilftalátot (a találmány körén kívüleső olajszerű oldószer), valamint kopoli-(butilakrilát-akrilsav) 85:15 szilárd oldószert (ugyancsak a találmány körén kívüleső szilárd oldószer) alkalmazunk az előző bekezdésben említett állandó oldószerek helyett. A bevonást úgy végezzük, hogy a bevonatban az optikai fehérítőszer, az állandó oldószer és a zselatin mennyisége ugyanannyi legyen, mint a fent leírt esetben. Ezeket az ismert módon elkészített bevonatokat összehasonlításul alkalmazzuk. A találmány szerinti bevonatokat, valamint az összehasonlításul alkalmazott, ismert módon elkészített bevonatokat vizsgálatnak vetettük alá az optikai fehérítőszer fakulásának ellenőrzése céljából; a vizsgálat során a vizsgálandó terméket egy ún. SANS (Simulated Average North Skylight; az átlagos északi égboltnak megfelelő) 5380 lux fényerősségű, szűrt fényű xenonlámpa hatásának tettük ki fadeométer (fakulásmérő) készülékben, 22 C° hőmérsékleten, 50 + 1% viszonylagos nedvességtartalmú légtérben, és az e behatás által előidézett fakulást mértük, oly módon, hogy a 380 nm hullámhosszúságú fényben mért optikai sűrűséget a fakulási idővel vetettük egybe és interpoláció útján határoztuk meg minden egyes bevonatban a 4,4'-bisz-(5,7-di-terc.amil-benzoxazol-2-il)-sztilbén felezési idejét (T 1/2). Az alapul vett optikai sűrűség-értékek korrigálatlanok voltak a melléktermékek általi abszorpció szempontjából, de korrigáltuk őket az oldószer, a gél és a hordozóanyag által okozott elszíneződés figyelembevételével. A kapott eredményeket, az alkalmazott állandó oldószerek Tg-értékének megadásával, az alábbi táblázatban foglaltuk össze. I, táblázat Bevonat Állandó oldószer Tg C° T 1/2 1. (kontroll) di-n-butilftálát —91 0,088 2. (kontroll) kopoli-(butilakrilát-akrilsav) 85:15 súlyarány —17 1,71 3. kopoli-(butilmetakrilát-akrilsav) 85:15 súlyarány 44 23,5 10 15 20 25 30 35 40 S0 60 05 Bevonat Állandó oldószer Tg C° T 1/2 4. poli-(terc.butil-metakrilát) 107 18,2 5. kopoli- (butilmetakrilát-metakrilsav) 85:15 66 21,3 A táblázatban összefoglalt eredmények azt mutatják, hogy a 3. bevonatban a fehérítőszer felezési ideje kb. 267-szer hosszabb, ha ez a fehérítőszer 85:15 súlyarányú kopoli-(butil-metakrilát-akrilsav) szilárd oldószerben oldott alakban van, mintha di-n-butilftalátban oldott állapotban diszpergáljuk. Egyáltalán nem volt előrelátható a kontrollként alkalmazott 2. bevonatban mért felezési idő alapján, hogy ugyanez az optikai fehérítőszer a 3. bevonatban (ez a találmány szerinti bevonatok egyike) csaknem 14-szer hosszabb felezési időt fog mutatni. Megállapítottuk továbbá azt is, hogy olyan esetekben, amikor a bevonatokat ugyanolyan módon készítettük el és vizsgáltuk, mint a fent leírt 1—4. bevonatok esetében, de optikai fehérítőszerként egyenértékű mennyiségű 2,5-bisz-(5,7-di-terc.amil-benzoxazol-2-il)-tiofént (ez a találmány körén kívüleső optikai fehérítőszer) alkalmazunk, akkor az így kapott 6. és 7. bevonat felezési idejének meghatározása során a 107 C° Tg-értékű állandó oldószer felhasználásával készült 7. bevonat felezési ideje nem olyan hosszú, mint a —91 C° Tg-értékű állandó oldószerrel készített 6. bevonaté. A találmány körén kívüleső tiofén-fehérítőszerrel kapott fenti eredmények alapján ugyancsak igen meglepő, hogy 25 C° feletti Tg-értékű állandó oldószerek alkalmazása a találmány szerinti vinilénfehérítőszerek alkalmazása esetén a felezési idő fent ismertetett igen nagy mértékű meghoszszabbodásával jár. 2. példa Az 1. példában leírt eljárást ismételjük meg, de optikai fehérítőszerként az alább felsorolt anyagok egyenértékű mennyiségeit alkalmazzuk: 4-(alfa-naftotriazol-2-il)-4'-oktil-sztilbén, 4-(5,7-di-terc.amil-benzotiazol-2-il)-4'-(4--oktiloxazol-2-il)-sztilbén, 4,4'-bisz-(5-oktil-benzoxazol-2-il)-alfa-metil-sztilbén, alfa,béta-bisz-(5,7-dioktadecil-benzoxazol-2-il)-etilén, 4,4'-bisz-(6-metilszulfonil-benzoxazol-2-il)-sztilbén, 4,4'-bisz-(5y -rnetoxi-benzoxazol-2-il)-sztilbén, 4,4'-bisz-(6-klór-benzoxazol-2-il)-sztilbén, alía,béta-bisz-(dokozil-benzoxazol-2-il)-etilén, 4,4'-bisz-(5,7-di-terc.amil-benzoxazol-2-il)-3,3'-dimetil-sztilbén, 4,4'-bisz-(benzoxazol-2-il)-2,2'-dioktadecil-sztilbén, 4,4'-bisz-(benzoxazol-2-il)-2-fenil-sztilbén, 4,4'-bisz-(5,7-di-terc.amil-benzoxazol-2-ü)-3,3'--(dietoxi-sztilbén, 4-(5,7-di-terc.amil-benzotiazol-2-il)-4'-fenil--sztilbén, 4
