161295. lajstromszámú szabadalom • Karbamoifoszfonát bázisú növényi növekedésszabályozó készítmények
7 161295 8 A reakció gyengén exoterm jellegű, ezért a diészter beadagolási arányát és/vagy a külső hűtést kell alkalmazni ahhoz, hogy a kívánt hőmérsékletet tartsuk. A reakció előnyös foganatosítási módja szerint a diésztert lassú tempóban adjuk a keverésben tartott amin vizes oldatához, amelyet hűtéssel 15 C° körüli hőmérsékleten tartunk. A diészter beadagolása után a reakció elegyet környezeti vagy e feletti hőmérsékletre hagyjuk felmelegedni. A reakció általában néhány perctől néhány óra alatt végbemegy, a reakciókomponensektől és reakciókörülményektől függően. A fenti módszerrel előállított ammóniumsót más bázisokkal képzett sókká például alkálifém, vagy alkáliföldfém sókká alakíthatjuk át akként, hogy az ammóniumsót a megfelelő bázissal vagy sóval reagáltatjuk. Az ammóniumsót egyébként átalakíthatjuk szabad savvá is, amelyet a megfelelő bázissal vagy sóval semlegesítünk. A találmány szerinti eljárást a következő kiviteli példákkal szemléltetjük, a megadott rész és %-értékek más megjelölés hiányában súlyrészben és súly%-ban értendők. Példa Foszfonáíészter 2 dietil-karbometoxifoszfonát 3 bisz-(2-klóretil)-karbobatoxi-foszfonát 4 dibutil-ka^betoxifoszfonát 5 diallil-ka betoxifoszfonát 6 dimetallil karbometoxifoszfonát 7 diizopropil-karbetoxifoszfonát 8 dimetil-karbometoxiíoszfonát 9 dipropil-karbopropoxifoszfonát 10 düzobutil-karbometoxifoszfonát 11 dihexil-karbometoxifoszfonát 12 dioktil-karbometoxifos^fonát 13 bisz-(2-metoxietü)-karbometoxifoszfonát 14 bisz-(2-brómpropil)-karbometoxifoszfonát 15 bisz-(6-klórheptil)-karbometoxifoszfonát 16 diokt-2-enil-karbometoxifoszfonát 17 bisz-(2-etoxipropü)-carbometoxifoszfonát 13 bisz-(2,2,2-triklór etil)-karbometoxifoszfonát 19. példa 35 rész 40%-os vizes metilamin oldathoz jéggel történő hűtés és keverés közben lassan 8,4 rész dimetil-karbometoxifoszfonátot adagolunk. Az elegyet 25 C-ra felmelegítjük és 3 óra hoszszat keverésben tartjuk. A képződött tiszta oldatot csökkentett nyomáson desztilláljuk, amikor is színtelen olaj alakjában 9,6 rész metilammónium-metil-metilkarbamoüfoszfonáthoz jutunk. A termék analízise szerint áJMdmt állítható élő. 1. példa 48,5 rész 29%-os vizes ammóniumhidroxidoldatot keverünk, és külső jéghűtéssel 15 C°-ra hűtjük. A hűtött oldathoz 10 perc leforgása alatt lassan 22 rész diallil-karbomeloxifoszfonátot adagolunk. Az elegy megzavarosodik, de 15 perc leforgása alatt ismét kitisztul. Eközben a reakcióelegyet körülbelül 30 C°-ig spontán felmelegedni hagyjuk, és a keverést még 2 óra 10 hosszat folytatjuk. Az átlátszó oldatot 70 . C vízfürdő hőmérsékleten, vagy 70 C°-on csökkentett nyomáson (15 Hgmm) desztilláljuk. A viszszamaradt, fehér kristályos terméket vízmentes etilalkoholból átkristályosítjuk, amikor is 12,3 15 rész ammónium-allil-karbamoilfoszfonáthoz jutunk, amelynek olvadáspontja 160—162,5 Cp . A termék molekulasúlya sav vagy bázis alakjában nem vizes oldatban végzett titrálással 182 + l-nek adódik. 20 2—18. példa Az 1. példa szerinti eljárást ismételjük meg azzal az eltéréssel, hogy diallil-karbometoxil'oszfonát helyett ekvivalens mennyiségben a 25 táblázatban feltüntetett foszfonátésztereket alkalmazzuk kiindulóanyagként, amikor szintén a táblázatban felsorolt só-termékekhez jutunk. Sótermék ammónium-etil-karbamoilfoszfonát ammónium-2-klóretü-karbamoilfoszfonát ammóníum-butil-karbamoilfoszfonát ammónium-allil-karbamoilfoszfonát ammónium-metallil-karbamoilfoszfonát ammónium-izopropil-karbamoilfoszfonát ammónium-metil-karbamoilfoszfonát ammónium-propil-karbamoilfoszfonát ammónium-izobutil-karbamoilfoszfonát ammónium-hexil-karbamoilfoszfonát ammónium-oktil-karbamoilfoszfonát ammónium-2-metoxietil-karbamoilfoszfonát ammónium-2-brómpropil-karbamoilfoszfonát ammónium-6-klóretil-karbamoilfoszfonát ammónium-okt-2-enilkarbamoilfoszfonát ammónium-2-etoxipropil-karbamoilfoszfonát ammónium-2,2,2-tr iklóretil-karbamoilfoszfonát 20—31. példa 55 A 19. példa szerinti eljárást megismételjük azzal az eltéréssel, hogy a fenti példában alkalmazott metilamin helyett ekvivalens mennyiségű és a táblázatban „vizes amin" címszó alatt felsorolt aminokat, továbbá dimetil-karbomet-60 oxifoszfonát helyett szintén a táblázatban felsorolt „foszfonát-észter"-eket használjuk ekvivalens mennyiségben, amikor is a sóalakú termékekhez jutunk. A sóalakú termékek többnyire folyadék vagy alacsony olvadáspontú szilárd 65 anyag alakjában izolálhatok.
