161267. lajstromszámú szabadalom • Rögzített univerzális kromatográfiás vékonyréteg és eljárás annak előállítására

5 161267 6 mekv./g kationcserélő kapacitású, 2—50 mikron szemcseméretű, 8% névleges divinilbenzol-tartalmú szulfonált stirol-divinilbenzol kopolimer (Dowex 50X8 típusú) gyantát adunk ionmentes desztillált vízzel mosott és acetonnal szárított állapotban, Na+-ciklusban. A rendszert elektro-? mos homogenizátorban egy percen át homogenizáljuk, majd a kapott szuszpenzióhoz 35 g 2— 50 mikron szemcseméretű, 30—100° A pórusátmérőjű, 0,3—1,0 cm3

/g pórustérfogatú, rétegkromatográfiás tisztaságú szüikagélt adunk. A szuszpenziót újabb 1 percen át homogenizáljuk, majd 0,2 mm rétegvastagságban csiszolt szélű síküveglapra kenjük és szobahőmérsékleten szárítjuk. Az így készült erős kationcserélő lemez alkalmas aminosavak, aminocukrok, kis tagszámú peptidek, purin- és pirimidin-bázisok, nukleozidok stb- elválasztására és kimutatására. 2. példa Mindenben az 1. példa szerinti módon járunk el, azonban ioncserélő gyantaként 3,0—6,0 mekv./g kationcserélő kapacitású, 2—50 mikron szemcseméretű, 2% névleges divinilbenzol-tartalmú szulfonát stirol-divinübenzol-kopolimer (Dowex 50X2 típusú) gyantát alkalmazunk. Az így kapott lemez elsősorban 2—18 tagszámú peptidek egy- és két-dimenziós elválasztására alkalmas. 3. példa Mindenben az 1. példa szerinti módon járunk el, azonban ioncserélő gyantaként 3,0—11,0 mekv./g karboxil-csoportot tartalmazó, 2—50 mikron szemcseméretű térhálós polimetakrilsav (Amberlite IRC 50 típusú) gyantát alkalmazunk. Az így kapott, gyengén savas kationcserélő lemez kitűnően alkalmas polipeptidek és polinukleotidok elválasztására-4. példa Mindenben az 1. példa szerinti módon járunk el, azonban adjuvánsként szilikagél helyett 12,5 g 2—50 mikron szemcseméretű, rétegkromatográfiás tisztaságú infuzóriaföldet használunk. Az így előállított lemez lényegileg ugyanolyan anyagok elválasztására alkalmas, mint az 1. példa! szerinti, azonban gyorsabb elemzéseket tesz lehetővé. 5. példa 130 ml 2%-os polivinilalkohol-oldathoz, amely 0,1 ml n-oktil-alkoholt tartalmaz, 20 g 2,0—4,5 mekv./g kvaterner ammónium-csoportot tartalmazó, 2—50 mikron szemcseméretű, 8% névleges divinilbenzol-tartalmú stirol-divinilbenzol kopolimer alapú anioncserélő (Dowex 2X8 típusú) gyantát adunk ionmentes desztillált vízzel mosott és acetonnal szárított állapotban, Cl-ciklusban. A rendszert egy percen át homogenizáljuk, majd a továbbiakban az 1. példa szerinti módon járunk el-Az így készült, erős anioncserélő lemez alkalmas savanyú aminosavak és peptidek, valamint nukleozidok és nukleotidok elválasztására és kimutatására. 6. példa Mindenben az 5. példa szerinti módon járunk el. azonban ioncserélő gyantaként 2,0—4,5 mekv./g kvaterner ammónium-csoportot tartalmazó, 2—50 mikron szemcseméretű, 2% névleges divinilbenzol-tartalmú stirol-divinilbenzol kopolimer alapú anioncserélő (Dowex 2X2 típusú) gyantát alkalmazunk. Az így előállított lemez az 5. példában felsorolt anyagokon kívül nagyobb mólsúlyú polinukleotidok és savanyú polipeptidek elválasztására is alkalmas. 7. példa 130 ml 2%-os polivinilalkohol-oldathoz, amely 15 0,1 ml n-oktilalkoholt tartalmaz, 20 g 2,0—6,0 mekv./g kapacitású, 2—50 mikron szemcseméretű térhálós, gyenge anioncserélő poliaminostirol (Dowex 3 típusú) gyantát adunk, és elektromos homogenizátorban 1 percen át homogeni-20 záljuk- Ezt követően 35 g 2—50 mikron szemcseméretű kromatográfiai tisztaságú poliamidot adunk a szuszpenzióhoz és újabb 1 percen át homogenizáljuk. A vékonyréteg előállítását az 1. példában leírt módon végezzük. Az így készült erős anioncserélő lemez alkalmas savban és lúgban bomlékony anyagok, hormonok, peptidek, nukleotidok, polinukleotidok stb. elválasztására és kimutatására. 30 8. példa 90 ml 4%-os polivinilalkohol oldathoz, amely 0,1 ml n-oktilalkoholt tartamaz, 5 g 3,0—6,0 mekv./g kationcserélő kapacitású, 2—50 mikron szemcseméretű, 8% névleges divinübenzol-tar-35 talmú szulfonált stirol-divinilbenzol kopolimer (Dowex 50X8 típusú) gyantát adunk ionmentes desztillált vízzel mosott és acetonnal szárított állapotban, Na+-ciklusban. A rendszert elektromos homogenizátorban egy percen át homogeni-40 záljuk, majd >a kapott szuszpenzióhoz 35 g 2— 50 mikron szemcseméretű, 30—100 A pórusátmérőjű, 0,3—1,0 cm3

/g pórustérfogatú, rétegkromatográfiás tisztaságú szüikagélt adunk. A szuszpenziót újabb 1 percen át homogenizáljuk, 45 majd 0,2 mm rétegvastagságban csiszolt szélű síküveglapra kenjük és szobahőmérsékleten szárítjuk-Az így készült erős kationcserélő lemez alkalmas aminosavak, aminocukrok, kis tagszámú 50 peptidek elválasztására és kimutatására. Szabadalmi igénypontok 1. Szilárd, szerves oldószerekben oldhatatlan, vízben nem duzzadó, poláros alaplemezre rögzí-55 tett univerzális kromatográfiás vékonyréteg, azzal jellemezve, hogy a vékonyréteg 1 súlyrész szilárd ioncserélő gyantának, valamint legalább 1 súly rész, de legfeljebb 7 súlyrész hidrofil (poláros) kromatográfiás hordozónak, mint 60 adjuvánsnak a keverékéből áll. 2. Az 1. igénypont szerinti vékonyréteg-kromatográfiás lemez kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy adjuvánsként szüikagélt, alumíniumoxidot, poliamidot vagy ezek tetszőleges §5 arányú keverékét tartalmazza. 10 15 20 25 30 33 40 45 50 55 60 %