161263. lajstromszámú szabadalom • Addiciós polimereket tartalmazó bevonó készítmények

15 Rí jelentése sárfány-zsírsavak gyöke; R2 jelentése hidrogénatom; n jelentése 2; R5 jelentése metil-csoport; R6 jelentése hidrogénatom. Előbb savas kopolimert készítünk, melyet a fenti egységek in situ kialakítása céljából módosítunk. Az ily módon készített karboxi-tartalmú kopolimert vízoldható bázis jelenlétében víztartalmú folyadékban oldjuk és elektroforetikus úton bevonó film formájában acéllemezre leválasztjuk-Keverővel és visszafolyató hűtővel ellátott készülékbe 100 rész toluolt mérünk be és visszafolyatási hőmérsékletig melegítjük. Az alábbi táblázat szerinti 5 keveréket készítjük el: 18,96 1,06 50 0,40 18,29 1,71 50 0,40 17,76 2,24 50 0,40 17,46 2,54 50 0,40 16,97 3,03 50 0,40 A keveréket egymás után a megadott sorrendben a visszafolyató hűtő mellett forralt reakcióelegyhez adjuk. A hozzáadást egyenletesen végezzük, az egyes adagolások ideje 35 perc. Az elegy hőmérsékletét eközben 111—111,5 C°-on tartjuk. Az elegyet az adagolások befejezése után további 1 órán át 111,5 C°-on, visszafolyató hűtő alkalmazása mellett forraljuk. 12 mól% metakrilsavat tartalmazó savas metil-metakrilát-kopolimer oldatot kapunk. Az elegyből 300 rész reflux-kondenzátumot eltávolítunk, majd 75,0 rész etilén-glikol-mono-n-butiléter, 1,0 rész triklórecetsav és 13,0 rész sáfrány-monoetanolamid elegyét adjuk hozzá. Az elegyet ismét visszafolyatási hőmérsékletre (127 C°) melegítjük és állandó visszafolyatás (170 C°) eléréséig a reflux-kondenzátumot eltávolítjuk. Az elegyet további 1 órán át visszafolyató hűtő alkalmazása mellett forraljuk, ekkor a kopolimer savszáma 39,3 mg KOH/g szilárd polimer értékre csökken. A fenti oldathoz 25 rész etilénglikol-mono-n-butilétert adunk, az elegyet 50 C°-ra hűtjük, majd 15 ml 20%-os vizes káliumhidroxid-oldatot és 65 rész vizet adunk hozzá- A keverést addig folytatjuk, míg a hőfok szobahőmérsékletre süllyed. A kapott átlátszó vizes polimer-oldat vízzel legalább 200%-ra hígítható. A fenti polimer-oldat mintáját sómentesített vízzel 10 súly%-osra hígítjuk, az oldat pH-ját káliumhidroxid-oldattal kb. 7,7 értékre állítjuk be, majd elektroforetikus úton 60 voltos egyenáramú áramforrás felhasználásával 2 perces lerakodási idővel anódként kapcsolt ecéllemezekre választjuk le. A filmeket 350 C°-on 20 percen át 161263 16 végrehajtott kezeléssel keményítjük. Szívós, öszszefüggő bevonatokat kapunk. 17. példa 40 rész metil-etil-ketont visszafolyatási hőmér-5 sékletre melegítünk. A lombikba 2 óra alatt 37,4 rész sztirol, 18,7 rész akrilsav, 1,12 rész azodiizobutironitril és 2,78 rész tercier dodecilmerkaptán elegyét adjuk és az elegyet visszafolyató hűtő alkalmazása mellett addig forraljuk, 10 míg taz átalakulás teljessé válik (kb. 10 óra). A termék szilárdanyag tartalma 56,5%. A készülékbe 81,3 rész lenmagolaj-zsírsavakat mérünk be és 100 C°-ra melegítjük. 18,7 rész monoetanolamin lassú beadagolása után az elegyet 150 C°-ra melegítjük. A lombikba kevés ciklohexánt mérünk be és a reakcióban képződő vizet 100 C°-ot meg nem haladó hőmérsékleten eltávolítjuk, míg a savszám 10 mg KOH/g értéknél kisebb lesz. 20 67,4 rész ily módon kapott sztirol/akrilsav kopolimer-oldatot 90—100 C°-ra melegítünk és a fenti lenmagolaj-zsírsav-monoetanolamidból 32,6 részt lassan hozzáadunk. A melegítést 165 C°-nál nem magasabb hőmérsékleten folytatjuk és a 25 víz eltávolításának elősegítése céljából kevés xilolt adunk hozzá. A melegítést akkor hagyjuk abba, amikor a termék savszáma 74 mg KOH/g és szilárdanyagtartalma 95%. A termékből 115,6 részt 21,9 rész butil-celloszolvval keverünk, a ka-30 pott 80% szilárdanyagtartalmú oldatot sómentesített vízzel keverés közben 12,7 rész 20 súly %-os vizes káliumhidroxid-oldat jelenlétében 10% szilárd'anyagtartalmú, 7,8 pH-jú emulzióvá hígítjuk. 35 A fenti vizes emulzióval az elektrolitikus bevonási eljárás segítségével 125 volt feszültség mellett 30 C°-on sima és f oszf atált acéllemezeket vonunk be- A Coulomb-hatásfok 24,5 mg/Coulomb. A bevonatok 165 C°-on 30 percen át vég-40 rehajtott égetés után simák és fényesek. Az emulziót titániumdioxiddal és vörös vasoxiddal pigmentálva hasonló eredményeket kapunk, 18. példa 21,8 rész maleinsavanhidridet és 21,8 rész me-45 til-izobutil-ketont visszafolyató hűtő alkalmazása mellett forralunk. 41,5 rész diizobutilént (60% et-izomer) 1,55 rész benzoilperoxidot (60% paszta) és 13,35 rész metil-izobutil-ketont 2,5 óra alatt beadagolunk és ia melegítést 10 órán át gyakor-80 latilag teljes átalakulás eléréséig folytatjuk. A végső termék szilárdanyagtartalma 67,5% és savszáma 428 mg KOH/g. A fenti termékből 54,5 részt visszafolyató hűtő alkalmazása mellett forralunk és 45,5 rész, 59 a 17. példa szerint előállított lenmagolaj-zsírsavmonoetanolamidot adunk lassan hozzá. A vizet a reakcióelegy visszafolyató hűtő alkalmazása mellett történő forralása közben addig távolítjuk el, míg a végső savszám 84 mg KOH/g. A 60 végső szilárdanyagtartalom 84%. A kapott végső kondenzációs terméket a 17. példában ismertetett eljárás szerint 10% szilárdanyagtartalmú vizes emulzióvá alakítjuk és az elektrolitikus bevonási eljárással 150 volt fe-65 szültség mellett 30 C-on sima és f oszf atált acél-Szám Metil-metakrilát rész Metakrilsav rész Toluol rész Benzoilperoxid rész