161231. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szubsztituált dihidrodibenzodiazepinonok előállítására
7 kristályosítjuk. Az így kapott 2-klór-5-klóracetil-£,10-dihidro-10-metil-llH-dibenzo[b,e][l,4]diazepin-11-onból 8,4 g-ot 10,0 g N-metilpiperazinnal 100 ml száraz dioxánban 5 óra hosszat viszszafolyatás közben forralunk. Az oldatot vákuumbán bepároljuk, a maradékhoz ammóniát adunk, és kloroformmal kirázzuk. A kloroformos kivonatot nátriumhidrogénkarbonát-oldattal való mosás után nátriumszulfáton megszárítjuk, és vákuumban bepároljuk. A maradékot etanolban oldjuk, és a dihidrokloridot éteres sósavval kiválasztjuk. Az etanolban való átkristályosítás és kevés vizes sósav hozzáadása után kapott termék 246—248 °C-on olvad (bomlik). Kihozatal az elméletinek 90%-a. Dihidroklorid: C21H25CI3N4O2 (471,8) számított: G 53,46, H 5,35, N 11,87, Cl 22,54% talált: C 53,20, H 5>52, N 11,55, Cl 22,65% 6. példa 10-(n-Butil)-2-klór-5,l 0-dihidro-5-[(4-metil-1 -piperazinil)-acetil]-l 1 H-dibenzo[b,e][l,4]diazepin-11-on 10-(n-Butil)-2<-klór-5,10-dihidro-llH-dibenzo[b,e][l,4]diazepin-ll-onból (o.-p.: 165°C) és klóracetilkloridból kapott 10-(n-butil)-2-klór-5-klóracetil-^lO-dihidro-l lH-dibenzo [b,e] [1,4] diazepin-11-on (o.-p.: 170 °C) N-metilpiperazinnal dioxánban való reagáltatásával állítjuk elő az 5. példában leírt módon. Az etanolban kevés vizes sósav hozzáadásával átkristályosított dihidroklorid 250 °C-on bomlás közben olvad. Kihozatal az elméletinek 70%-a. Dihidroklorid: C2 4H 31 Cl3N402 (913,9) számított: C 56,09», H 6,08, N 10,90, Cl 20,70% talált: C 56,10, H 6,23, N 10,85, Cl 20,80% 7. példa 5-[(4-benzil-l -piperazinil)-acetil]-5,10--dihidro-11 H-dibenzo[b,e][l ,4]diazepin-l 1 -on 4,3 g 5-Klóracetil-5,10^-dihidro-llH-dibenzo[b,e][l,4]diazepin-ll-ont és 3 g N-benzilpiperazint 200 ml száraz benzolban 18 óra hosszat visszafolyatás közben forralunk. A forró oldatot dekantáljuk, az oldószert vákuumban ledesztilláljuk, a maradékot híg sósavban oldjuk, és vákuumban bepároljuk. A maradékot 90%-os etanolban átkristályosítjuk. A dihidroklorid 218— 220 °C-on olvad (bomlik). Kihozatal az elméletinek 35%-a, Dihidroklorid: C26H28CI2N4O2 (499,5) számított: C 62,52, H 5,65, N 11,22, Cl 14,20% talált: C 62,50, H 5,92, N 11,08, Cl 14,03% 1 231 8. példa 5,10-Dihidro-5-[(l-piperazinil)-acetil]-11 H-dibenzo[b,e][l ,4]diazepin-l 1 -on 5 2,2 g 5-[(4-Benzil-l-piperazinü)-acetil]^5,10-dihidro-llH-dibenzo[b,e][l,4]diazepin-ll-ont (a 7* példa szerint készült vegyület dihidrokloridjából készül, azt vízben oldva, 45%-os nátronlúgot hoz-10 záadva, majd metilénkloriddal extrahálva és az oldószert elpárologtatva) 25 ml metanolban és 0,5 ml jégecetben 0,5 g 10%-os palládiumszénen 60 °C-on és 50 att nyomáson hidrogénezünk. A számított mennyiségű hidrogént az anyag 3 15 óra alatt veszi fel. A katalizátor kiszűrése után az oldatot vákuumban bepároljuk, a maradékot 20%-os sósavban oldjuk, vákuumban bepároljuk, és a maradékot vizes acetonban átkristályosítjuk. Így a 245—247 °C olvadáspontú (bomlik) dihidro-20 kloridot kapjuk. Kihozatal az elméletinek 70%-a. Dihidroklorid: C19H22CI2N4O2 (409,3) számított: C 55,75, H 5,42, Cl 17,32% talált: C 56,00, H 5,71, Cl 17,15% 9. példa 30 5,10-Dihidro-5- {[4-(2-hidroxietil)-l-piperazinil]-acetü\-llH-dibenzo[b,e][l,4]diazepin-ll-on 4,3 g 5-KlóracetilH5,10KÜhidro-llíH-dibenzo[b,e][l,4]diazepin-<ll-ont és 10 ml N-j(2-hidroxi-35 etil)-piperazint 200 ml száraz benzolban 18 óra hosszat visszafolyatás közben forralunk. Aktív szén hozzáadása után az oldatot forrón szűrjük, és a szüredéket vákuumban bepároljuk. A maradékot híg sósavban oldjuk, az oldatot vákuum-. 40 ban bepároljuk, a maradékot vizes acetonban átkristályosítjuk. Így a 213»—215 °C olvadáspontú (bomlik) dihidrokloridot kapjuk. Kihozatal az elméletinek 25%-a. 45 Dihidroklorid: C21H26CI2N4O3 (453,4) számított: C 55,63, H 5,78, N 12,36% talált: C 55,90, H 6,02, N 12,36% 50 10. példa 5,10-Dihidro-5-Ü4-(2-metilbenzil)-l-piperazinil]-acetil \-ll H-dibenzo[bt e]ll,4]diazepin-ll-on 55 4,3 g 5*-Klóracetil-5,10^dihidro-llH-dibenzo[b,e][l,4]diazepin-41-ont és 5 ml N-(2-metilbenzil)-piperazint 200 ml száraz benzolban 18 óra hosszat visszafolyatás közben forralunk. Aktív szén hozzáadása után az oldatot forrón leszűrjük, 60 a szüredéket vákuumban bepároljuk, a maradékot etanolban oldjuk és étert adunk hozzá. A kiváló kristályokat kiszűrjük. A szüredéket vákuumban bepároljuk, a maradékot híg vizes sósavban oldjuk, az oldatot bepároljuk, és a mara-65 dékot vizes acetonban átkristályosítjuk. A dihid-4
