161169. lajstromszámú szabadalom • Eljárás analitikai tisztaságú 1,1'-diacetil-1,1'4,4'-tetrahidro-4,4'-dipiridil előállítására

161169 6 nyomáson szárazra pároljuk. A párlási maradékot 1 liter jéghideg vízzel nuccsra visszük, majd ott további 1 liter hideg vízzel és ugyanennyi jéghideg absz. alkohollal mossuk. 800—850 g (54—57%) sárga színű, 121—8 C° közötti olvadáspontú terméket kapunk, mely további tisztítás nélkül felhasználható a 4,4'-dipiridil előállítására. Szabadalmi igénypont Eljárás analitikai tisztaságú l.l'-diacetil-l,l',4,4-tetrahidro-4,4'-dipiridil előállítására piridin és ecetsavanhidrid reduktív acilezésével oldószeres közegben azzal jellemezve, hogy piridint és ecetsavanhidridet 1:2,5—2,8 mól arányban a reakcióelegy össztérfogatára számí-10 15 tott 15—30 súly%-nyi mennyiségű etilacetátban vagy benzolban 2—2,5-szeres sztöchiometrikus mennyiségű technikai minőségű cinkporral vagy másfélszeres sztöchiometrikus cinkporral vaspor jelenlétében redukálunk 35—40 C° közötti hőmérsékleten a reakcióelegyből kivált cinket, cinkacetátot és a terméket tartalmazó csapadékból 55—65 C° közötti hőmérsékleten a terméket a használt oldószerrel vagy széntetrakloriddal kimossuk, a termék főtömegét tartalmazó oldatot a mosófolyadékkal egyesítve 50—60 C° közötti hőmérsékleten 1—10 Hgmm nyomáson bepároljuk, a bepárlási maradékot a felhasznált piridinnel azonos térfogatmennyiségű vízzel felhígítva szűrőn vízzel mossuk, végül a kapott terméket vízmentes alkohollal történő mosással vízmentesítjük. 1 db rajz A kiadásiért lelel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója Nyomda Zalaegerszeg 72 4900 — Felelős vezető: Szendrői Ervin 3