161156. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 0,0-diaminoazobenzol előállítására

161156 A beadagolás után néhány perc múlva újabb 25 ml katalizátort adagolunk és tovább kevertetjük a reakcióelegyet. Amikor a hőmérséklet 35 C°-ra visszaesik, megszüntetjük a hűtést és további 30 percig kevertetjük az elegyet. Rövid ülepítés után dekantálva szűrjük a reakcióelegyünket, a szűrőn fennmaradt narancssárga O,0'-diaminoazobenzolt előbb tiszta alkohollal, majd vízzel, végül ismét kevés alkohollal mossuk és az alkoholnedves anyagot 5 liter 20%-os káliumhidroxiddal refluxoljuk 1 órán keresztül. A forró oldatot üvegszűrőn átszűrjük és kristályosodni hagyjuk. Lehűlés után a kivált 0,0'diaminoazobenzolt leszűrjük, előbb alkohollal, majd sok vízzel, végül ismét kevés hideg alkohollal mossuk és szárítjuk. A szárított termék súlya 680 g. Olvadáspontja 134 C°. A kapott terméket 1,2-diklóretánból kristályosítjuk át a következőképpen: 1100 ml diklóretánban oldjuk a kapott nyersterméket rövid ideig refluxoljuk kevés aktív szén adagolásával, a forró oldatot gőzzel hevített tölcsérbe helyezett szűrőn keresztül szűrjük, a hidegen kivált terméket leszűrjük és hideg etanollal átmossuk. 10 15 20 480 g 136 C°-on olvadó 0,0'-diaminoazobenzolhoz jutunk. A dikloretános anyalúg további feldolgozásával még 100 g tiszta anyag izolálható. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás 0,0'-diaminoazobenzol előállítására 0-nitroacetanilidből hidrozinhidráttal, Raney Ni katalizátor jelenlétében alkalikus közegben, 0— 20% vizet is 'tartalmazó 1—6 szénatomszámú egyértékű alifás alkoholban, azzal jellemezve, hogy lúgosító anyagként alkáli fémek hidroxidjait, vagy alkoholét jait alkalmazzuk olyan mennyiségben, hogy a közeg pH-ja 12,5— 13,5 között legyen, és a hőmérsékletet hűtéssel 25—50 C° között célszerűen 35—45 C°-on tartjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja azzal jellemezve, hogy lúgosító anyagként káliumhidroxidot alkalmazunk 0,6% koncentrációban. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója Nyomda Zalaegerszeg 72 4759 Felelős vezető: Szendrői Ervin 3