161099. lajstromszámú szabadalom • Eljárás széntetraklorid előállítására

7 161099 8 óránként 1100 g alábbi összetételű keveréket adagolunk: 5,5% benzol 94,5% monoklórbenzol 14,5 kg klór ( = 45%-os felesleg). Ily módon 8450 g széntetraklorid/h terméket kapunk, amely 92%-os átalakulási foknak felel meg. A maradék 8% hexaklórbenzollá alakult át. A reaktor teljesítménye óránként 1835 g/liter. 5. példa A 2. példa szerint dolgozunk, azzal az eltéréssel, hogy az első üzemórában 650—660 C° közötti reaktorhőmérsékleten a 110 g alábbi keveréket vezetjük be: 5,5% benzol 94,5% monoklórbenzol 14,5 kg klór. 1 óra eltelte után csupán a benzol-monoklórbenzolkeverék mennyiségét növeljük, a klórmehnyiséget azonban állandó értéken tartjuk. Ezzel a módszerrel a 4. példában ismertetett átalakulási fokkal azonos értékeket érünk el. 6. példa A 2. példa szerint dolgozunk azzal az eltéréssel, hogy az első üzemórában 660 C° hőmérsékleten 80 g alábbi összetételű keveréket adagolunk a reaktorba: 3,9% benzol 13,6% monoklórbenzol 26,0% -diklórbenzol 0,1% m-diklórbenzol 45,7% p-diklórbenzol 10,3% triklórbenzol-izomer-ke verek 0,4% tetraklórbenzol-izomer-keverék 9,6 kg klór. 1 óra eltelte után a klóradagolást azonos szinten tartjuk, á beszivattyúzott szénhidrogénkeverék mennyiségét azonban 765 g/h értékre növeljük. A leírt feldolgozási módszerrel óránként az alábbi termékeket kapjuk: 5660 g széntetraklorid = 93%-os hozam 107 g hexaklórbenzol = 6,9%-os hozam. A reaktor teljesítménye óránként 1230 g/l. 7. példa Az 1. példával azonos berendezésben és azonos nyomás alatt dolgozunk azzal az eltéréssel, hogy a belső hőmérsékletet 600 C°-ra állítjuk be. A klórozást megkezdjük, és óránként az első órákban 79 g benzolt és kb. 2,5 kg klórt szivatytyúzunk be. Az első óra eltelte után a bevitt anyagmennyiségeket óránként 1410 g-ra növeljük. A bevitt keverék összetétele a következő: -.;Í20%- benzol 40% 1,2-diklóretán .. 40% 1,1,2-triklóretán 12 kg klór. Feldolgozás után az 1. példával analóg módon a következő termékeket kapjuk: 5730 g/h széntetraklorid 187 g/h hexaklórbenzol. 5 Ez a termékmennyiség a kiindulási anyagra számítva 89,9%-os összátalakulási foknak felel meg. Ha feltételezzük, hogy az alifás vegyületek 100%-osan széntetrakloriddá alakulnak át, akkor a benzolra számított átalakulási fok 80,3%. 10 A benzol 18,1%-^a hexaklórbenzollá alakul át és ezt körfolyamatban visszavezethetjük. 8. példa 15 Az 1. példa szerinti berendezésbe 80 att nyomáson és 600—16IO C° közötti hőmérsékleten a reaktor legmagasabb hőmérsékletű részén 1 óra leforgása alatt 90 g alábbi keveréket vezetünk be: 20 5,0% benzol 9,5% széntetraklorid 60,8% hexaklóretán 1,9% pentaklóretán 18,0% tetraklóretilén 25 4,8% triklóretilén és 6,0 kg klór. A keveréket 75—80 C° közötti hőmérsékleten tartjuk abból a célból, hogy a csővezetékben a kikristályosodást elkerüljük. A nyomásfokozó 30 szivattyú előtt a klórt —12 C°-ra lehűtjük, majd 80 att-ra való nyomásemelés után kb. 0 C°-on az előreaktorba bevezetjük. Két óra eltelte után az előkevert kiindulási anyagkeverék mennyiségét 2860 g/h értékre nö-35 véljük. A klór mennyiségét változatlanul hagyjuk. Hatórás üzemidő után a reakció konstans körülményei alakulnak ki. A hőmérséklet az előreaktorban 10 cm hosszúságban a reakciókomponen-40 sek elkeveredése után mérve 190—200 C°. Az előreaktor falhőmérséklete ezen a helyen 140— 150 C°. Ha a reakciótermékeket az 1. • példa szerinti 45 módszerrel elválasztjuk, akkor a következő termékekhez jutunk: 5120g/h széntetraklorid 146 g/ hexaklórbenzol. Mivel a melléktermékként képződött hexa-50 klórbenzol túlnyomó részben a benzolból származik, így a benzolnak széntetrakloriddá történő átalakulási foka 72%-os. A klórozott szénhidrogének átalakulási foka ekkor 100%-os. A reaktor teljesítménye óránként 1110 g/l. 55 9. példa A 8. példában leírt reakciót 260—280 att közötti nyomáson az előbbiekkel azonos hőmér-60 sékleti viszonyok mellett megismételjük. A szénhidrogén-keverék és a klór bevitt mennyiségét háromszorosra növeljük. Ily módon 15,3 kg/h széntetraklorid és 450 g/h hexaklórbenzol 65 állítható elő. 4