161050. lajstromszámú szabadalom • Szinergetikus hatású szubsztituált fenilpropargiléter ill. fenilpropargiltioétert tartalmazó kártevőírtószerek
161050 11 12 és végül ásványi és növényi olajok vagy a fenti anyagok keverékei jönnek számításba. Vizes készítmények esetén előnyösen diszperziókat alkalmazunk. Az I általános képletű vegyületeket és a másik hatóanyagot önmagában 5 vagy egy fenti oldószerben, előnyösen kötő- vagy diszpergálószerekkel, vízben homogenizáljuk. Kationaktív diszpergálószerekként példaként megemlítjük a kvaterner ammónium-vegyületeket, anionaktív diszpergálószerekként pl. a szap- io panokat, alifás, hosszúszénláncú kénsavmonoésztereket, alifás-aromás szulfonsavakat, hosszúszénláncú alkoxiecetsavakat, nem ionos diszpergálószerekként a zsíralkoholok poliglikolétereit vagy p-terc.-alkilfenolokkal képezett etilénoxid- 15 kondenzációs termékeket. Másrészt előállíthatunk hatóanyagból, színenergetikus hatású anyagból vagy diszpergálószerből és adott esetben oldószerből álló koncentrátumokat is. Ezeket a koncentrátumokat felhasználás előtt pl. 20 vízzel hígítjuk. A porozószereket előállíthatjuk oly módon, hogy a hatóanyagot és a színergetikus hatású komponenst valamely szilárd hordozóanyag- 25 gal összekeverjük vagy együtt őröljük. Hordozóanyagként szóba jönnek pl. a talkum, diatomaföld, kaolin, bentonit, kalciumkargonát, bórsav, trikalciumf oszfát, valamint faköszörület, szén és egyéb növényi származású anyagok. A hatóanya- 30 gok azonban illékony oldószerrel is felvihetők a hordozóanyagokra. Nedvesítőszerek és védőkolloidok alkalmazásával a poralakú készítménye- . ket és pasztákat vízben szuszpendálhatóvá tehetjük, amelyek permetezőszerként alkalmazna- 35 tók. Sok esetben előnyös, ha szemcséket alkalmazunk, mert így a készítmény hatóanyagleadása hosszabb időszakon át egyenletes. Ezeket oly módon állíthatjuk elő, hogy a hatóanyagot va- 40 lamely, szerves oldószerben feloldjuk, ezt az oldatot szemcsézett anyagra pl. attapülgitra, vagy SiC>2-re abszorbeáljuk és az oldószert eltávolítjuk. Előállíthatjuk őket oly módon is, hogy az I általános képletű hatóanyagokat polimerizál- 45 ható vegyületekkel összekeverjük, megvalósítjuk a poiimerizációt, ekkor az aktív anyagok változatlanul maradnak és a polimerizáció folyamán végbemegy a szemcséződés. 50 1. példa a) Az 1. számú hatóanyag előállítása 2,6-dibróm-4-metiltiofenil és propargilbromid reakciója útján 42,3 g (0,15 mól) 2,6-dibróm-4-metiltiofenolt, 55 19,65 g (0,165 mól) propargilbromidot, 22,8 g (0,165 mól) káliumkarbonátot és 150 ml száraz acetont 16 órán keresztül visszafolyató hűtő alatt forralunk. Lehűlés után a reakcióelegyet leszűrjük. A szilárd részt aceton- 60 nal utánamossuk, és a szűrletet jégecettel gyengén megsavanyítjuk (alkalikus közegben robbanásveszély áll fenn). Ezután az oldószert vákuumban 40 C°-on lépároljuk. A maradékot, mely a XIII képletű, 1. számú hatóanyag, al- 65 kohóiból kétszer átkristályosítjuk. Olvadáspont: 103—105 C°. b) A 2. számú hatóanyag előállítása 4-klór-3--nitrobenzotrifluormetil és propargilalkohol reakciója útján. Keverővel ellátott lombikba 300 ml dimetilszulfoxidban 22 g elporított nátriumhidroxidot és 33 g propargilalkohol viszünk be. Jó keverés és külső hűtés közben hozzácsepegtetünk 112 g 4-klór-3-nitro-benzotrifluormetilt oly módon, hogy a hőmérséklet ne emelkedjen 20 C° fölé. A reakcióelegyet 3 napon keresztül 20 C°-on keverjük, majd ezt követően jeges vízbe öntjük. A leváló olajszerű anyagot elválasztjuk és a vizes fázist éterrel extraháljuk. Az olajszerű anyagot és az éteres extraktumot egyesítjük, az oldószert .ledesztilláljuk és a maradékot nagy vákuumban desztilláljuk. Így 74 g olajszerű anyagot kapunk, amely 0,25 Hgmm nyomáson 94 C°on forr. Az olajszerű XIV képletű, 2. számú hatóanyagot kristályosítjuk, olvadáspontja 38— 39 C°. Hasonlóképpen eljárva állítottuk elő az alábbi vegyületeket: Hatóanyag Hatóanyag Fizikai tulajdonságok száma képletszáma 3 XV Op.: 75—77 C° 4 XVI Op.:96—98 C° 5 XVII Op.: 75—76 C° 6 XVIII Fp. :85 C°/0,1 Hgmm 7 XIX Fp.: 87C°/0,09 Hgmm 8 XX Elemzés: szám. 48,99/ C tal. 49,20/ szám. 2,47/ H tal. 2,70/ szám. 5,71/ N tal. 5,40/ 9 XXI Op.: 84—86 C° 10 XXII n^o: 1,5081 11 XXIII Op.: 140—143 C° 12 XXIV Fp.: 110—113C°/0,02 Hgmm 13 XXV Op.': 133—135 C° 14 XXVI Op.: 148—150 C° 15 XIX Op.: úő—98 C° 16 XXV n24D : 1,5081 17 XIX n2^: 1,5330 18 XXX Op.: 155—156 C° 19 XXXI Fp.:83C7llHgmm 20 XXXII Fp.:71Co/0,lHgmm 2. példa Porozószer Egyenlő súlyrész hatóanyagot és színergetikus hatású komponenst és lecsapott kovasavat finoman megőrölünk. Kaolinnal vagy talkummal összekeverve előnyösen 1—6% hatóanyag tartalmú porozószert állíthatunk elő belőle. 6
