161024. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alliacetát előállítására
161024 6 hidirát-meinitessé mossuk, megszárítjuk, majd fcáliumaceftáittal impregnáljuk. A kész katalizátor előnyösen fémre átszámítva 1—15 g palládiumot ós 1: —50 g alkáliaoetátoit tartalmaz katalizátor literenként. Az esetben, 5 ha a katalliaátar adalékként még méis fémeket vagy femvegyüietefcet is tartalmaz, ezek mennyisége elemi fémben kifejezve 0,1—10 g/ /liter lehet. Az allilacetát gyártásához felhasznált kiindulási anyagiak mentesek legyenek 10 mindenféle halogén, kén és nitrogénvegyülettől. A reaktorba belépő gázkeverék a propilénen, oxigénen, ecetsavon és vízgőzön (kívül más koimpomenselket iis tartalmazhat, így pl. propánt, 15 szóndioxidot, nitrogént ós airgömt. A belépő gázkeverék oxigénkonaentrációjiát úgy kell megválasztani, hogy az a keverék robbanási határkoncentrációja alatt legyen. 20 Az ecetsav és a víz adagolása úgy történjen, hogy a reakció körülményei között az öszszes komponens gázfázásíban maradjon. Viszonylag kis miannyisógű víz adagolása esetén elérhető az, hogy a találmány .szerinti eljárás ki- 2Ö vitele során a katalizátor alkáliacatát^tartalma ne|m csökken és ezért a gyártás közben alkáliacetátpk adagolása csak nagy időközökben vagy egyáltalán nem szükséges. Ha az alkáliaceitáthozzáladás mégis szükségessé válik, akkor a 30 reaktorba 'belépő forró gázáraimba alkáMaoeitátnaík víziben vagy ecetsavban való- híg oldatát permetezzük. A reakció kivitelezése csőreaktor a legalkalmasabb. Megfelelő méretű csőköteges reak- 35 tor pl. 4—ß m hosszú, melyben 20—50 mm átmérőjű csövek vannak. A reakció folyamán keletkező hőt előnyösen a csövek közötti téribe vezetett folyadék forrásával vagy nyomás alatt ckkiul'áltatott vízzel lehet elvezetni. 40 Az allilacetát gyáirtásiának kivitele a következőképpen történik: a lényegében propilénből, oxigémbdl és közömlbös gázokiból pl. széndioxid'ból, propániból, inátrogéhlből, vagy argonból áUó 45 gázkeveréklet, mely nagyrészt visszakeringetett gázból áll, nyomáson egy elpárologtatón vezetjük keresztül, melyben víz ós ecetsav van. Az elpárologtató készülékben levő folyadék összetételét és a készülék hőmérsékletét úgy 50 állítjuk te, hogy a kilépő gázban a vízgőz és az ecetsav mennyisége optimális legyen. A nyomás alaitti gázkeveróket előmelegítőben a reakcióhoz szükséges hőmérsékletre hevítjük, majd hozzákeverjük a szükséges mennyiségű 55 oxigént. A találmányunk szerinti eljárásnál felhasznált alapanyagok mennyisége olyan, hogy a reaktorba belépő gázkeverék víz és ecetsav tartalma lehetővé teszi azt, hogy a kilépő gáz- 60 keveréket légköri vagy magasabb nyomáson 50 °C .alatti hőmérsékletre lehűtve, a kondenzálódó folyadék két fázisra váljon szét, melynél a felső fázis lényegében allil'acetáitból, az alsó fázte pedig lényegében vízből áll. A reakciót es úgy lehet vezetni, hogy a reaktorban uralkodó nyomáson kilépő gázkeverék 50 °C alá pl. 20 °CHrá lehűtve választótölcsérként használható gyűjtőedényben két fázisra váljon szét. Az elválasztás után a belső fázist, mely lényegében aHilacetátból áll, nyomáson levesszük, és általában minden további kezelés nélkül felhasználhatjulk vegyi szintézisekhez. Megoldható az is, hogy a felső fázist lefúvatjuk éá a túlnyomás megszűinrte után a fr^yadékoit magasabb vagy alacsonyabb hőmérsékletre visszük, eközben esetleg a folyadék egy része elválik ós egy külön alsó fázist alkot. Az így kialakult felső fázis, mely lényegében lallilaoetátból áll, álta^ Iában további kezelés nélkül felhasználható vegyipari szintézisekhez. A felső fázisban levő allilacetát természetesen megtisztítható a kísérő vegyületektől, pl. a víztől és/vagy az ecetsavtól. Desztillációval az allilacetát technikailag tiszta minőségben állítható elő. A nyomás alatti választóedény alsó fázisát, mely lényegében vízből áll, részben vagy egészen visszavihetjük az ecetsavat és vizet elpárologtató készülékbe és onnan gázformában visszaadhatjuk az alliiacetát gyártásba. Megoldható az is, hogy az alsó fázist külön készülékben lefúvatjuk, a nyomiáscsökkenítés utájra a ífoflyaidókot felmelegítjük vagy lehűtjük és laz eközben esetleg keletkező termékeket, melyek egy külön felső fázist alkotnak, elválasztjuk. Az így kapott alsó fázist ezután részben vagy egészen visszaadhatjuk az ecetsav-jvíz elpárologtatóiba ós onnan gázfázisban az allilacetát gyártásiba. Lehet az alsó fázisban oldott allilacetátot először más módon pl. desztillációval is elválasztani és a vizes fázist csak ezután vezetni vissza, akár a teljes menynyisógét, akár csak' egy részét. Allilacetátnak propilénlbőlj oxigénből és ecetsavból való előállításánál víz is keletkezik. A reakció folyamán kisebb mennyiségben melléktermékként szóndioxid is képződik. A széndioxidot adó reakcióknál is keletkezik kisebb mennyiségben víz. Az eljárás kivitele során keletkező reakcióvizet megfelelő helyen elvesszük ós azt közvetlenül csatornáiba engedjük vagy a benne levő allalaeetátnak és adott esetiben a benne levő ecetsavnak kamyerése után engedjük csak el. Az ecetsavat és a vizet elplárologitató készülék 'üstjében magas foiirpontú vegyületek képződhetnek vagy dúsulhatinak fel és ennek megelőzésére az ecetsavait ós a vizet elpárologtató készülék üsttartahniának kis részét egyenletesen vagy szakaszosan elvesszük és azt megfelelő (tisztítás, pl. újraidesztülálás útján adjuk csak esetleg vissza. A reaktorból kilépő gázkeverék lehűtésekor nem kondenzálódó gázok, a folyadékfázis elválasztása után, lényegében az át nem alakult propilénből és laz át nem alakult oxigénlből, a képződött széndioxidlból és adott esetben a kísérő közömbös gázokból, így 'propánból, nitrogéniből vagy argómból tevődnek össze. Attól 3
