160958. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,2,5-tiadiazol-származékok előállítására

160958 R fp. C° no20

Hozam -CH2-CH2-CH2-CH3 80—82/4 mm 1.5050 87,0% -CH2

—CH CH3 CH3 81—83/7 mm 1,4993 86,2% —C2H4—O—C2H5 101—103/5 mm 1,5078 81,0% —C2H4—OCH3 85—86/3 mm 79,8% 10 op. 32—33 C° 4. példa. 19,6 g ciano-formimidoetilésztert feloldunk 60 ml dimetilformamidban. Ebbe az oldatba —10 C° hőmérsékleten 28,4 g klórt vezetünk be, ami által ciano-N-klór-formimidoetilészter képződik. Ezután 12,8 g ként adagolunk az oldathoz, amelyben a kén feloldódik. 2 óra múlva a reakcjóelegyet jeges vízbe öntjük elbontás céljából, majd a kapott reakcióterméket vízgőzdesztilláció útján elkülönítjük, a desztillátumot benzollal kirázzuk, a benzoics kivonatot elkülönítjük, szárítjuk és bepároljuk, majd a bepárlási maradékot vákuumban, az 1. példában leírt módon frakcionáljuk. Ilymódon 24,5 g 3-klór-4-etoxi-1,2,5-tiadiazolt kapunk, amely 18 mm Hg-oszlop nyomás alatt 80—80,5 C°-on forr. 15 20 25 30 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás az (I) általános képletű 1,2,5-tiadiazol-származékok — e képletben R rövidszénláncú alkilgyököt vagy alkoxialkilgyököt képvisel — előállítására, azzal jellemezve, hogy ai) valamely (III) általános képletű ciano-formimidoalkilészter — ahol R a fenti jelentésű — poláros, aprotikus szerves oldószerrel készített oldatába klórt vezetünk be és az így nyert (II) általános képletű ciano-N-klór-formimidoalkilésztert nyers reakcióelegy alakjában alkalmazva 120 C° alatti hőmérsékleten elemi kénnel reagáltatjuk, vagy a2) valamely (II) általános képletű ciano-N-klór-formimidoalkilésztert — ahol R a fenti jelentésű — 120 C° alatti hőmérsékleten, poláros, aprotikus szerves közegben elemi kénnel reagáltatunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kénnel való reakciót 40—80 C° hőmérsékleten folytatjuk le. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 1 mól ciano-N-klór-formimidoalkilészterre számítva 1—1,5 mól ként alkalmazunk. 4. Az 1.—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy poláros, aprotikus szerves közegként valamely savamidot, célszerűen dimetilformamidot, dimetilacetamidot vagy hexametilfoszforsavtriamidot alkalmazunk. 1 lap, 3 'képlettel A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 73.7804/4 Zrínyi Nyomda, Budapest — Felelős vezető: Bolgár Imre