160953. lajstromszámú szabadalom • Eljárás olefinek polimerizációjához felhasználható katalizátorok előállítására
7 160953 8 [N(C2 H 5 )2] 2 vegyületet nyertük, amely 36,60% klórt (számított érték: 40,15% és 15,60% titánt (számított érték: 15,50%) tartalmazott. Ebből a vegyületben 1,4040 g-ot 10,7970 g vízmentes MgClí-dal az 1. példában leírt malomban 72 órán át N2 atmoszférában 20 C°-on őröltünk. 0,0070 g így kapott keverék alkalmazásával az 1. példa szerint polimerizáltuk az etilént, és így 235 g polietilént kaptunk, amelynek a tetralinban 135 C°-on mért valódi viszkozitása (rj) = 1,8 dl/g volt. A polimerkitermelés 1885000 g/g Ti. 7. példa 0,5890 g Br3 TiN(C 2 H5)2-ot és 8,0800 g MgBr 2 ot az 1. példában leírt malomban 58 óráig N2 atmoszférában 20 C°-on őröltünk. 0,0126 g ilyen keverék alkalmazásával az 1. példában leírt feltételek mellett 495 g polietilént kaptunk, amelynek a tetralinban 135 C°-on mért valódi viszkozitása (rj) = 2,08 dl/g volt. A polimerkitermelés 4850000 g/g Ti. 8. példa Az 1. példában leírt malomban 0,9100 g Br3 — —TiN(C2 H 5 ) 2 -t és 12,3550 g MgCl 2 -ot 48 órán át N2 atmoszférában 20 C°-on őröltünk. 0,0132 g így kapott keverék alkalmazásával az 1. példában leírt módon etilént polimerizálva 222 g polietilént kaptunk, amelynek a tetralinban 135 C°on mért valódi viszkozitása (rj) = 1,68 dl/g volt. A polimerkitermelés 2 680 000 g/g Ti. 9. példa 0,9360 g LiTi(C12 H 8 N) 4 -t az N, N', N", N'"-litium-titántetrakarbazilt, a P. Longi és U. Nordio által, a Chimica e Industria 47,593 (1965)-ben leírt módszerével állítva elő) 10,4880 g vízmentes MgCl2 -dal N 2 atmoszférában 40 órán át 20 C°on az egy példában leírt módszer szerint őröltünk. Az így kapott keverékből 0,0138 g-mal az 1. példában leírt feltételek mellett etilént polimerizálva 13,5 polietilént kaptunk, amelynek a tetralinban 135 C°-on mért valódi viszkozitása (rj) = 2,4 dl/g volt. A polimerkitermelés 179000 g/g Ti. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás olefinek, elsősorban etilén, vagy etilén a-olefinekkel és/vagy diolefinekkel képezett elegyeinek polimerizálásához felhasználható, titánvegyületet, magnéziumhalogenidet, és a periódusos rendszer I., II. vagy III. csoportjába tartozó fém hidridjét vagy szerves származékát tartalmazza katalizátor előállítására, amelynek során a periódusos rendszer I., II. vagy III. csoportjába tartozó fémek hidridjeit vagy szerves származékait hordozóra felvitt katalizátorkomponensekkel reagáltatjuk, azzal jellemezve, hogy a hordozóra felvitt katalizátorkomponenseket úgy állítjuk elő, hogy a hordozó súlyára számí-A kiadásért felel: a KözgazdE tott 0,01—30 súly% mennyiségű, előnyösen 1—10 súly% mennyiségű, Mp Tim ~K(n-m)-\-p 5 általános képletű titánvegyületeket — ahol M alkálifématomot, kvaterner nitrogéhatomot tartalmazó piridin- vagy kinolin-gyűrűt, vagy —NR4 általános képletű csoportot je-10 lent, az —NR4 csoportban az R csoportok egymástól függetlenül hidrogénatomot, alkil-, cikloalkil-, fenil- vagy karbazil-csoportot jelentenek, 15 az Xfn . m ) +P csoport — célszerűen piridin- vagy kinolin gyűrű vagy —NR2 általános képletű csoport, ahol R jelentése a fenti, továbbá az X csoportok egy része halogénatom is lehet, n a titán vegyértéke, 20 p jelentése 0, 1, 2 vagy 3, m jelentése 1, 2 vagy 3 — előzetesen aktivált, vagy a kezelés körülményei között aktiválódó vízmentes magnéiumhalogenidekkel hozzuk érintkezésbe, ahol az aktivált 25 magnéziumhalogenidek poralakban felvett röntgendiffrakciós spektrumában a normál magnéziumhalogenid színképében fellépő legintenzízívebb diffrakciós sáv csökkent intenzitású, és az említett sáv helyén egy többé vagy kevésbé 30 felhasadt sáv jelenik meg, és/vagy az aktivált magnéziumhalogenidek fajlagos felülete 3 m2 /gnál nagyobb. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosí-35 tási módja, azzal jellemezve, hogy a titánvegyületet és a vízmentes magnéziumhalogenidet —• előnyösen magnéziumkloridot vagy magnéziumbromidot — őrlés közben hozzuk egymással érintkezésbe. 40 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a titánvegyületet őrléssel előzetesen aktivált magnéziumhalogeniddel, célszerűen magnéziumkloriddal vagy 45 magnéziumbromiddal hozzuk érintkezésbe. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosít tási módja, azzal jellemezve, hogy vízmentes magnéziumhalogenidként RMgX általános kép-50 létű Grignard-reagensből — ahol R szénhidrogén-csoportot és X halogénatomot jelent — diszproporcionálással vagy halogénvegyülettel végzett reakcióval előállított terméket alkalmazunk. 5. Az 1, igénypont szerinti eljárás foganatosí-55 tási módja, azzal jellemezve, hogy vízmentes magnéziumhalogenidként vízmentes magnéziumhalogenidek Lewis-bázisokkal vagy -savakkal kéoezett addíciós vegyületeiből, vagy a kristályrácsban egy vagy több szerves oldószermoleku-60 lát tartalmazó magnéziumhalogenidekből csökkentett nyomáson végzett hőbontással előállított terméket alkalmazunk. sági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 73.7804/4 Zrínyi Nyomda, Budapest — Felelős vezető: Bolgár Imre
