160949. lajstromszámú szabadalom • Pesticid készítmények

160949 19 20 Téli tojások 0,01% 0,1% Nyári tojások közvetlen 0,01% 0,1% Kifejlett atka közvetlen 0,01% 0,1%, Tetranyahus urticae Panonychus ulmi R 68,1 99,8 100 100 100 100 49 100 100 100 Elemzés: F%: Számítotté Talált t 14. példa: = 9,37. 9f

io: Keverővel, hőmérővel és Marcusson-feltéttel ellátott 500 ml-es lombikba 120 ml benzolt, 34,4 g p-toluolszulfonsavat, 34,4 g benzoesavat és 17,5 g 95%-os /?-fluoretanolt mérünk be. Az elegyet a reakcióban képződő víz teljes eltávolításáig visszafolyatás közben forraljuk. 15 20 Az elegyet lehűtjük és vizet adunk hozzá. A szerves fázist híg nátriumfeariboná1>oldattal, majd vízzel mossuk, vízmentes CaCl2 fölött szárítjuk és csökkentett nyomáson bepároljuk. Maradékként 29,5 g folyékony anyagot kapunk. Az elegyet csökkentett nyomáson desztilláljuk ,(E0

,2 = 61—163 °C). Színtelen folyadék alakjában 21 g, (XVI) képletű benzoesav-^fluoretilésztert kapunk. Elemzés: F%: Számított =11,29. Talált = 10,98. Téli tojások <+) 0,01% 0,1% Nyári tojások közvetlen 0,01% 0,1%, Kifejlett atka közvetlen 0,01% 0,1%, Tetranychus urticae Sambucus Panonychus ulmi R 99 97 100 100 3 28 100 100 ,100 100 (+) A vizsgálatokat az isimertetett módszerrellaboratóriumban végeztük, különálló almafa-ágakon. 15. példa: 35 Töltött rektifikáló oszloppal felszerelt 500 ml-es lombikba 60 g tereftálsav-metilésztert és 115,2 g fluoretanolt mérünk ibe. Az oszlophoz visszafolyató készüléket és desztilláló hűtőt 40 csatlakoztatunk. Az elegyet közönséges nyomáson fokozatosan a forráspontig melegítjük, majd megfelelő visszafolyatás közben a metanolt desztilláljuk. A visszafolyó folyadék arányát az oszlop fejhőmérsékletének szabályozásával állít- 45 juk be. A metanolos frakció eltávolítása után a fluormetanol fölöslegét csökkentett nyomáson lepároljuk. Maradékként 75 g szilárd anyagot kapunk. A termék mintáját etanolból, majd Ugrómból átkristályosítjuk. 89—90 °C-on olvadó, színtelen, kristályos anyag formájában (XVII) képletű tereftálsaiv-/J-fluoretilésztert kapunk. Elemzés: F%: Számított = 14,71. Talált =14,28. Téli tojások 0,01% 0,1% Nyári tojások közvetlen 0,01% 0,1% Kifejlett atka közvetlen 0,01% 0,1%, Tetranychus urticae Panonychus ulmi R 98,3 100 100 100 100 80 100 100 100 16. példa: 24 g 2,4,5-triklórfenilecetsavat 150 ml benzol és 19 g p-toluolszulfonsav jelenlétében 8,3 g fluoretanollal észterezünk. A reakcióban képződő vizet azeotrop desztiüációval eltávolítjuk. Kihűlés után a reakcióelegyet vízbe öntjük. A szerves fázist elválasztjuk, áíg nátriumhidroxid-oldattal, majd vízzel mossuk, vízmentes CaSO« 60 65 fölött szárítjuk és csökkentett nyomáson bepároljuk. Maradékként 19 g folyadékot kapunk. A termék mintáját csökkentett nyomáson desztilláljuk >(Eo,i5= 110—115 °C). Színtelen, alacsony olvadáspontú anyag alakjában 2,4,5-triklórfenilecetsav-^-fluoretilésztert kapunk. Elemzés: F%: Számítotté6^66. Talált =6,62. 10