160936. lajstromszámú szabadalom • Eljárás karbonsavészterek előállítására
160936 5 6 Lehűtés után a reakciókeveréket 30 ml vízzel kezeljük és a kivált bisz-/?-hidroxietil-tereftalátot leszivatjuk. A vizes átkristályosítással tisztított észter olvasáspontja 109 C°. A kapott észter súlya 137 g, ez 54%-os elméleti hozamnak felel meg. 6. példa: Polietilén-tereftalát előállítása 1 mól tereftálsavat, 1 mól 1,2-diklóretánt és 2 mól trietilamint keverés közben visszafolyató hűtő alkalmazásával 8 óra hosszat 100 C°-on melegítünk. A reakcióterméket kétszer 200— 200 ml vízzel 90 C°-on extraháljuk. Ekkor 250 g tiszta fehér polietiléntereftalát port kapunk, amelynek olvadáspontja 252 C°. 7. példa: Poli-hidakrilsavas észter előállítása 1 mól ß-klórpropionsavat 2 mól trietilaminban szuszpendálunk és keverés közben 30 percig 100 C°on melegítünk. Lehűtés után a kivált trietilamin-hidrokloridot leszivatjuk és a két fázisból álló szürletet csökkentett nyomáson frakcionáltan desztilláljuk. A frakcionált desztillációnál előpárlatként a feleslegben- levő trietilamin desztillál, majd 95—97 C°-on és 20 Torr nyomáson 60 g CH2 = CH.COO!(CH2 CH2COO) 2 H.N(C 2 H5)3 összetételű polihidakrilsavas észter terméket színtelen, vízben oldható olaj alakjában kapjuk. A hozam 47%-os elméletinek felel meg. 8. példa: /?-própiolakton előállítása 5 1 mór /?-klórpropionsavat 120 ml acetonban oldunk. 30 C°-on az oldathoz 30 perc leforgása alatt 1 mól trietilamint csepegtetünk. Ezután a reakciókeveréket még 30 percig visszafolyató hűtő alkalmazásával melegítjük. Lehűtés után a 10 kivált trietilaminhidrokloridot leszivatjuk és a szűrletet frakcionáltan ledesztilláljuk. 60—62 C° hőmérsékleten és 20 Torr nyomáson 45 g /?-propiolakton desztillálható le, amely 15 62%-os elméleti hozamnak felel meg. Szabadalmi igénypontok: 20 1. Eljárás karbonsavészterek előállítására azzal jellemezve, hogy egy szerves amint, halogénezett szénhidrogént és egy karbonsavat, előnyösen moláris arányban a mindenkor használt klórozott szénhidrogén forrpontjának a hőmérsékletén reagáltatunk és a képződött észtert elválasztása után desztillációval tisztítjuk. 25 30 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a három reakciópartner közül az egyik reakciópartnert feleslegben alkalmazzuk oldószerként vagy hígítószerként. 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy szerves 35 aminként trietilamint használunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági ós Jogi Könyvkiadó Igazgatója 73.7788/4 Zrínyi Nyomda, Budapest V., Bajcsy Zsilinszky út 78 3