160928. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fényérzékeny vegyületek előállítására
1609)28 81 82 93%-os foszforsaivat és a bemért anyagokat 10 órán át 40 °C-on kondenzáljuk. A kapott nyers kondenzátumból 2 súlyrészt felhasználunk bevonó-oldat előállítására. A kondenzátumot vízben feloldjuk és konyhasó-oldat hozzáadásával leválasztjuk a kondenzátumot klorid formájában. A lecsapott anyagot kimossuk és megszárítjuk (€ 68,18%, N 8,0%; az atomok aránya: 30:3). 81. példa: Előállítjuk a 27. Bi-Jkomponenst a difenil brómimetilezésével a 73. példában lejrt eljárással. A brámmetilezést 90—92 °C-om 5 órán át folytatjuk. A keletkezett anyag acetonban gyengén oldódik. A terméket közvetlenül reagáltatjuk metanolban oldott nátrium-4iidroxiddal (a termék metoxi-tartalma 23,8%). 83. példa: A keletkezett nyers kondenzátum egy részét felhasználjuk bevonó-oldat előállítására. A nyers kondenzátum nagy részét víziben feloldjuk. Az oldathoz sósavat adva kicsapódik a kondenzátum kloridsó formájában. A kicsapódott kondenzátumot leszűrjük és szárítjuk <C 68,2i%, N 8*2%; az atomok aránya: C:N = 29,1:3). A 42. példában leírt eljárással előállítjuk a diazotartalmú kevert kondenzátumot kloridsója 5 formájában, a kondénzátuimot vízben feloldjuk és a vizes oldalihoz vízben oldott nátriumazidot adunk. A kondenzátum azidja leválik, közben az azid egy részéből nitrogén fejlődik. A levált anyagot tokióiban feloldjuk, a toluolos ,0 oldatot 1%-osra állítjuk be és ezzel az oldattal bevonjuk, és így fényérzékennyé tesszük az alumímumfólia hordozót. A fényérzékeny réteg felvitele előtt az alumíniumfóliát polivinilfoszfonsaiwal bevonjuk. 15 A fényérzékeny réteg megvilágítása az eredeti kép negatívjával történik, a kapott kép jól látható barnás színű. Előhívásra a 2,994.609 sz. USA szabadalom 1. példájában leírt, előhívót használjuk. Offset nyomőformát kapunk, melynek oleofil tulajdonságai igen jók. A kondenzációs termék előállítása végett 6,4 súlyrész 2. sz. diazo-vegyületet (1. táblázat, szulfátsó) feloldunk 50 térfogatrész 86%-os fősz- , forsavban, 4,8 súlyrész 27. sz. Bi-Jsomponest feloldunk ilO térfogatrész meleg metanolban és ezt az oldatot az előző diazo-oldatlhoz adjuk. Az összeöntött oldatokat 2 órán át 40 °C-on tartjuk, majd hozzáadunk 50 térfogatrész 93%-os foszforsavat és az elegyet 12,5 órán át 40 °C-on kondenzáljuk. 35 40 82. példa: Előállítjuk a 32. sz. Bi-komponenst a „Liebjg's Annalen der Chemie", 350. kötetében (1906) 98. oldalon leírt eljárással. A 73. példában leírt módszerrel azonos módon, l,4-di#enixo-foenzolt brómmetilezünk 90—9i2 °C-on 3 órán át. A keletkezett anyagot metanolban oldott nátriumhidroxiddal reagáltatjuk. A termék metoxi-tartalma 12,12%. A kevert kondenzátum előállítása végett 2,3 súlyrész 2. sz. diazo-vegyületet (szuKátsó, 1. táblázat) feloldunk 20 térfogatrész 86%-os foszforsavban és az oldathoz hozzáadunk 2,3 súlyrész 32. Bi-komponenst 1 térfogatrész forró jégecetben feloldva. A kondenzálást 40 °C-on 6 órán át végezzük, majd az elegyet egy éjszakán át állni hagyjuk. A nyers kondenzátum közvetlenül is felhasználható ibevonó-oldatok előállítására. A kondenzációs elegyből leválasztható a kevert kondenzátum, ha az elegyet vízzel felhígítjuk és sósavat, metánszulfonsavat vagy benzolszuMonsavat adunk hozzá. 65 50 55 84. példa: Alumínium hordozó felületét drótkeféliéssel érdesítjük és előkezeljük polivinil-foszfonsavas bevonással (a 3,220,1832 sz. USA szabadalom szerint). Az alumíniumra kékes színű fényérzékeny bevonatot viszünk fel, melynek előállítása a következő: A bevonóoldat: 0,55 súlyrész 42. példában leírt kevert kondenzátum, 1,'65 súlyrész polwinü-formál-műgyanta (Fonmvar), melynek hidroxil-csoport tartalma 5,5—7%, acetát tartalma (CHáCOO—) 22—30%, és 50% formál-csoportot tartalmaz. A polivinilformál viszkozitása 18—22 cp. A viszkozitás mérése Ostwald-féle viszkoziméterrel történik, etilénkloridban feloldott 5%-os műgyantával. OylO súlyrész kristályibolya-színezék, 0,55 térfogatrész 1 mólos orto-foszfc-rsav-oldat, 60^00 térfogatrész etilénglikol-monometil-éter, 32,00 súlyrész tetrahidrofurán és 8,00 térfogatrész etilénglikol-metiléter-acetát. A fenti oldattal bevont alumíniumfólia szárítás után már nem érzékeny nedvességre, és tárolhatósága igen jó. Ha sötét helyen raktározzák, több hónap múlva is változatlan minőségű marad. A nyomóforma előállítása végett a másolóanyagot megvilágítjuk 1 percen át a szokásos xenon-lámpával, majd előhívjuk. Az előhívás a 22—28. példákban leírt II. előhívóval történik, melyhez 30% n^propanolt is adtunk. A nyomóformára szokásos módon zsíros nyomdafestéket vihetünk fel. A kapott nyomóforma offset gépen 100 000 .példány nyomására is alkalmas. 41