160928. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fényérzékeny vegyületek előállítására

7,3 és- véglegesen lecsapjuk 4,4'-diazido-sztilbén-diszulfosavas sója formájában. A termék súlya 41,9 sűlyrész. (C 63,7%, N 12,9%, S 4,8%, az atomok aránya: 70,6:12,3 ;2). A kondenzációs elegy másik feléhez (61. példa) 2,6-di-terc-butil-naftalin-diszulfonsaívat adunk és a kondenzátumot közvetlenül lecsapjuk. A termék súlya 38,3 súlyrész. <iC 68,1%, N 7,7%, S 4,9%; az atomok aránya: 31:3:0,835). •• 02. példa: A kondenzációt ugyanúgy végezzük, mint a 60. és 01. példáknál. A kondenzátum lecsapásá" ra először sósavat, majd naftalin-2-szulfosavat használunk. ,(C 68,3%, N 6,6%, S 4,9%; az atomok aránya: 36,2-.3:0,98). 63. példa: Az előállítás hasonló az 5. példánál leírtakkal, de a felhasznált anyagok és a kondenzációs körülmények a következők; 4,85 súlyrész 2. sz. diazo-vegyülét, foszfát (1. táblázat), 15,0 térfogatrész 90%-os metán-szulfonsav és ,2,04 súlyrész l^di-aeetoxiinetil-naftalin (1-táblázat, 11. sz. Bi-Mkomponens), A kondenzáció szobahőmérsékleten 2 óra alatt •megy végbe. A kondenzációs terméket klorid sója formaijaiban csapjuk le. A tennék súlya 3,2 súlyrésA. (C 64,0%, H 9,4%; az atomok aránya: 23,8:3). 64. példa: A kondenzátum előállítását a 42. példánál írtuk le, a kondenzációs terméket 2-diazo-l-naftol-5-szulfosaivas sója formájában csapjuk le és foszforpentoxid felett állandó súlyig szárít-65. példa: A felhasznált 1 :1 arányú kondenzátum azonos a 42. példában a frakcionálásra kerülő színezék előállításaihoz felhasznált anyaggal. A másik kondenzátum 3-metoxi-difenilamin-4-diazóniumsót tartalmaz, és benne a második komponens aránya megközelítőleg 1:0,67. Az előállítás módja analóg a 42. példában leírttal, de a kondenzációs művelet a következő: 120,0 súlyrész foszforsavat, 32,3 súlyrész 2 sz. diazo-wegyülete (szulfát; Id. 1. táblázat) és 12,9 súlyrész 15. sz, Bi komponenst (1. táblázat), amely 98—,99% tisztaságú, elegyítünk. 74 A bemért elegyet 40 °C (hőmérsékleten 21 órán keresztül kondenzáljuk, a reakcióterméket sósav hozzáadásával kétszer lecsapjuk. A klorid-só formájában levő kondenzátumot végül 5 vízben újra feloldjuk és naftalin-2-szulfonsavas sója formájában újra lecsapjuk. A termék súlya 35 súlyrész. (C 67,0%, N 7,2%, S 5,6%, P 0,18%, Cl 0,2il%; az atomok aránya: C:N:S = 36,6:3:1). 10 A fenilmetüVpirazolonnal előállított azoszínezék átlagos molekulasúlya 145t5. A színezékből frakcionálás céljára vékony filmet kenunk fel egy alumíniumfóliára, majd 15 a filmet szakaszosan leoldjuk. A frakcionálás a következő eredményeket adja: en o Frakció Kloroform (ml) Metanol (ml) Frakció (mennyiség) (mg) N (%) Átlagos molekulasúly — 150 1,3 — — 60 90 00,9 13,5 8-74 67,5; 82j5 217,7 13fi 1097 7i5 m 274,1 13,2 1261 82,5 67y5 232,0 12,6 1779 90 60 204£ 12,2 2475 150 — 1(43,3 11,5 3995 35 66. példa: A kondenzátum előállítása megegyezik az 59. példánál leírtakkal. 40 67. példa: A kondenzátum előállítása megegyezik a 63. jpéldánál leírtakkal. 45 68.

példa: Raszteres nyomóformát állítunk elő a 38. példában leírt eljárással, azzal az eltéréssel, hogy a diazo-vegyületet azonos mennyiségű kevert 50 kondenzátummal helyettesítjük.

A kondenzátum előállítását a 82. példában leírtuk. A bevonó-oldat előállítása végett a kondenzátumot 200 térfogatrész vízzel felihígítjuk. 69. példa: Egy alumíniumfólia felületét drótkeféléssel érdessé tesszük, majd a 3 220 832 sz. USA szabadalomban leírt módon polisviniMoszfonsavas oldattal kezeljük. A lemezt ezután bevonjuk egy 0,5%-os oldattal, melyet az 57. példa szerint előállított kondenzátumból készítettünk. (A kondenzátumot ebiben a példában a színezé-65 kek frakcionálása céljából állítottuk elő). A 37