160899. lajstromszámú szabadalom • Eljárás lumilizergsav-8-alkilészter-10-alkiléterek előállítására

3 1G0899 4 A reakció menetét abszorpciós spektroszkópiával követjük. Amikor a spektrumban a lizergszármazékokra jellemző 315 ft-os maximum eltűnt — azaz a reakció befejeződött —, az elegyet ammóniával megiiúgosítjulk, majd vízzel nem elegyedő oldószerrel — például etilacetáttal vagy kloroformmal — extraháljuk. Ezután az oldószert bepárlással eltávolítjuk, és a lumilizergsav-8-alkilészter-lOnalkilétert alkalmas oldószertbői kristályosítjuk. Az alábbi példa a találmány szerinti eljárás lényegét az oltalmi kör korlátozása nélkül világítja meg. 10 15 9,0 értékre lúgosítjuk, majd kloroformmal extrahálj uik. Az extraktum'ból a kloroformot lepárlással eltávolítjuk, a párlási maradékot etiléterből kristályosítjuk. 1,1 g lumilizengsav-8-metilészter_ -10-metiléterit kapunk. A kapott termék olvadáspontja 181—183 °C; fongatóképessége: [,a]20D

= o° (c = 0,47, piridin). Ha a fenti eljárásban metanol helyett más rövidszénláncú alifás alkoholt, így etanolt, propánok vagy butaiiolt alkalmazunk, akkor a megfelelő lumilizergsav^8-alkilészter-10-alkilétereket állíthatjuk elő. Példa: Luanilizergsav-8-metilészter-lO-metiléter 1,5 g lizergsav-tmonohidrátot feloldunk 40 ml metanolban és 7,5 ml kénsavban, majd a kapott elegyet Pyrex üvegből készült lombikba öntjük, és a lombikot 250 W-os Philips HPLR lámpával besugározzuk. A reakció lezajlása után az elegyet vízzel hígítjuk, ammóniával pH = 8,5— 20 25 Szabadalmi igénypont: Eljárás az (I) általános képletű lumilizergsav-8-alkilészter-lO-alkiléterék előállítására — amelyek képletében R 1—4 szénatomos alkilcsoportot jelent —, azzal jellemezve, hogy lizergsavat természetes vagy mesterséges fény, előnyösen ultraibolya fény és ásványi sav, előnyösen kénsav jelenlétében 1—4 szánatomos alkoholokkal reagáltatunk. 1 rajz A kiadásért íelel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7307784. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. I