160847. lajstromszámú szabadalom • Inszekticid és fungicid készítmények
160847 Az O-aMl-O-szubsztituálít vagy szubszUtuálatlan fenütiofoszf orsavsók példáiként az alábbiakat nevezzük meg: Az alábbi vegyületek kálium-, nátrium- vagy ammóniumsói: 0-etil-0-i[i2-i(3- vagy 4-)metil]-feniltiofoszforsaiv, 0-etil-0-(2-izo-,pro(pil)-feniltiofoszforsaiv, 0-etil-0-(2-szek.-butil)-fenütiofoszforsav, 0-etil-0-(4-4erc.-butil)-feniltiofos2forsa,v, O-etil-O-<(2,4-dimetü)-fmiltÍ0foszforsav, 0-etíl-0-i(3,4-dimaetil)-ifoniltioifoszforsav, 0-etil-0-(3,5-dimetil)-feniltiofos!zforsav, 0-etil-Oi(2-izopropil-i5-anietil)-feniltiafioszfor&av, 0-etíl-OH(2-klór-4-iinetil)-feniltiofoszforsav, 0-ettl-0-<l2-klór-6-m©til)-feiniltíafotszfoirsav, 0-etil-0-i(2-aii©til-4-iklór)-fémltiiofoszforsav, 0-etU-0-(3-inetil-4-klór)-feniltiofosziforsav, 0-etil-0-i(2-klór-4-terc.4>utu)-éemltiofoKzforsav, 0-eitil-0-(3^5-diimietil-4-klór)-feniltiofoszforsav, Ö-^il-0^(2,4-diklór-i6-mietil)-feniltiofoszforsav, 0-n-foutU-0-(3-metál-4^klór)Hfenütiofoszforsav, 0-n-.butil-OH(i2,4-diklór-i6-mietil)-!feniltiofoisz- • forsaiv, 0-metil-0-(4^klór-3,5-dimetü)-f eniltiof oszforsav, 0-metil-0-i(4-terc.-butil)^-fein'iltiofoszf órsav, A kiindulási anyagként alkalmazott V általános képletű 2-alkoxieftilhalogienidek példáiként az alábbiakat soroljuk fel: 2-metoxietilbPomid, 2-etoxietilbromid, 2-n-i(yagy -izo-)-propoxietilbroinüd, 2-n-butoxietilbromid és 2-aIkoxieilbromidot vagy 2-alkoxietiljodidot is alkalmazhatunk a reakcióban a fenti 2-alkoxietilbromidoik helyett. A találmány szerinti vegyületek előállítását az alábbi kiviteli példákkal szemléltetjük. 5 1. példa: 28,5 g 0-etU-0-i(2,4-diimietíUenil)-tiofoszforsaiv káliumsót feloldunk 100 ml alkoholban, a 10 kapott oldathoz 16 g 2-etoxietUbromidot adunlí és az elegyet keverés közben három órán keresztül 70 °C-on melegítjük. A keletkező szervetlen sókat szűréssel elválasztjuk, majd az alkoholt ledesztilláljuk és a maradékot benzolban 15 feloldjuk. A benzoics oldatot vízzel és 1%-os kanbonátoldattal mossuk és vízmentes nátriumszulfát fölött szárítjuk. A benzol ledesztillálása után 22 g 0-etil-0-,(2,4-dómetilfenil)-S-(2--etoxietil)-foszfortiolátot kapunk csökkentett 20 nyomáson végzett desztillációval. Fp.: 147—153 °C/0,08 Hgmm, ^»0:1,5129. 2. példa: 25 14,3 g 44dór-3-krezolt feloldunk 150 ml benzolban, és a kapott oldathoz hozzáadunk 10,1 g trietilamint. Az elegyhez 10 °C alatti hőmérsékleten keverés köaben hozzáadunk 23,3 g S-(2-etoxietil)-0-etilklorid-foszfortiolátot. A re-W akcióelegyet a reakció befejeződéséig szobahőmérsékleten keverjük, majd keverés közben három órán keresztül 60—65 °C-on melegítjük. A reakció befejeződése után az elegyet egymást követően vízzel, 1%-os sósav-oldattal, 1%-os 35 nátriumikarbonát-oldattal és vízzel mossuk, majd vízmentes nátriumszulfát felett szárítjuk. A benzol ledesztülálása után a maradékot csökkentett nyomáson desztilláljuk. Így 24 g O-etü-On(4-klór-3-toBl)-S-'(2-etoxietil)-foszfortio-40 latot kapunk. Fp.: 151^153 °C/15 Hgmm, n^i.Meo. Hasonlóképpen eljárva állítottuk elő az alábbi vegyületeket. I. táblázat I általános képletű v€ »gyületek Vegyület száma Rí R2 R3 n ••'."' X/n Fizikai tulajdonság Fp./Hgmm n2 ^ 1 C2H5 C2H5 2-^CH3 H 138—144/0,1 1,5112 2 C2H5 CaHri 2—CH3 H 143—,148/0,1 1,5071 3 C2 H 5 C2H5 3—CH3 H 1142—147/0,1 1,5129 4 C2 H 5 C3H7-Í 3—CH3 H •151—156/0,15 1,5083 5 C2H5 C2H5 4-CH3 H 130—140/0,07 1,5125 6 C2IÍ5 CaH7-i 4-CH3 H 130—140/0,05 1,5010 7 C2H5 C2H5 2—C3H7-Í H 145—150/0,05 1,5087 8 ' C2H5 CsHT-n 2—C3H7-Í H 146—149/0,1 1,5058 9 cyng C3H7-Í 2—C3H7-Í H 149—155/0,07 1,5036 10 C2H5 C2H5 2—CíHg-szek. H 144—149/0,1 1,5070 11 C2H5 C3H7-Í 2—CiHs-szek. H 145—146/0,1 1,5045 12 CH3 C2H5 4—C4H9-terc. H 135—142/0,1 1,5174
