160846. lajstromszámú szabadalom • Eljárás antrakinon előállítására
11 180846 12 15. példa: A katalizátor előállítása 11,7 rész ammárúumvanadátot feloldunk 200 rész forrásban levő vízben. Az oldathoz élénk keverés köziben hozzáadjuk 10$8 rész kadmiumnitrát-tetraihidrátnak 20 rész vízzel készült oldatát. Ezután 100 térfogaitrász horzsakőszamcsét keverünk a szuszpenzióba, és a keveréket szárazra bepároljuk. Szárítás után a maradékot 4 óra hosszat 450 °C~on kalcináljuk. 16. példa; Oxidáció A 15. példa szerint készült katalizátorból 26 részt betoltunk egy 20 mm belső átmérőjű csőreaktorba. Ezután a katalizátoron átbocsátjuk óránként 182 000 térfogatrész levegőt és 3,21 rész l-metÜ-3-fenilindán keverékét. A csőfal hőmérséklete 360 °C, a kaitalizátorréteg belsejében a hőmérséklet 405 °C. A reaktorból távozó gáznemű reakciókeveréket 50 °C-ra hűtjük, mire a végterméke és az áibalakulaitlan kiindulási anyag kondenzálódik. A kondenzálatlan részt vízzel kimossuk. A mosóivíz bepárlása után viszszamaradó részt a kondenzáltammal egyesítjük. A következő eredményt kapjuk: I képletű kiindulási anyag 8,82 rész távozó gázmennyiség 546 000 térfogatrész a távozó gáz GO 1,0 tf% = 5460 térfogat-és CO2 tartalma rész nyers végtermék 6,93 rész A nyers végtermék összetétele ultraibolya abszorpcióval meghatározva: antrakinon 3,74 rész =54 súly% átalakulatlan kiindulási anyag 0,24 rész= 3,5 súly% Ez megfelel az elméleti átalakulás 97,3%-ának, és az antrakinonhozaim az átalakult kiindulási anyaghoz viszonyítva az elméletinek 43,6%-a. 17. példa: A katalizátor előállítása Vanádiuimpentoxidot tégelyben megolvasztunk, 'és vékony sugárban szárazjégre öntjük. A keletkező szilárd tömeget 1,5—3 mm átmérőjű szemcsékké aprítjuk. 18. példa: Oxidáció A 17. példa szerint előállított katalizátorból 70 részt betoltunk egy 20 mm belső átmérőjű csőreaktorba. Ezután a katalizátoron átbocsátjuk óránként 100 000 térfogatrész levegőnek és 2,39 rész l-metil-3-fenilindánnak a keverékét. A csőfal hőmérséklete 405 °C, a katalizátorré-5 teg belsejében a hőmérséklet ugyancsak 405 °C. A reaktorból távozó gáznemű reakciókeveréket 50 °C-ra hűtjük, mire a végtermék és az átalakulatlan kiindulási anyag1 kondenzálódik. A kondenzálatlan részt vízzel kimossuk. A mosó-10 víz bepárlása után visszaimaradó részt a kondenzátummal egyesítjük. A következő eredményt kapjuk: 15 I képletű kiindulási anyag 7,17 rész távozó gázmennyiség 334 000 térfogatrész a távozó gáz CO 1,16 tf%=3876 térf agates CO2 tartalma rész 20 nyers végtermék 6,14 rész A nyers végtermék Összetétele ultraibolya abszorpcióval meghatározva: 25 antrakinon 3,62 rész = 59 súly% átalakulatlan kiindulási anyag 0,03 rész= 0,5 súly^/o Ez megfelel az elméleti átalakulás 99,6%-ának, 20 és az antrakinonhozam az átalakult kiindulási anyaghoz viszonyítva az elméletinek 50,7u /o-a. 19. példa: A katalizátor előállítása 43 rész molibdénsavat (H2M0O4) és 133 rész volfrámsavat (H2WO4) golyóamalomban 2 óra hosszat őriünk, majd nitrogénatomszférában 40 tokos kemencében 4 óra hosszat 220 °C-on, 3 óra hosszat 300 °C-on és végül 16 óra hosszat 600 °C-on kalcináljuk. Ezután a kalcinált keveréket vízzel összegyúrjuk, megszárítjuk, és egy óra hosszat 400 "^-on kalcináljuk. Az így kalcinált 48 keveréket 1,5—3 mm szemcsenagyságúra aprítjuk. 20. példa: 50 Oxidáció Az 1. példa szerint előállított katalizátorból 48 térfogatrészt betoltunk egy 2.1 mm belső átmérőjű csőreaktorba. Ezután a katalizátoron át-55 bocsátjuk óránként 100 000 térfogatrész levegő és 4,16 rész l-metil-3-femiindán keverékét. A csőfal hőmérséklete 350 °C, a katalizátorréteg belsejében a hőmérséklet 420 °C. A reaktorból távozó gáznemű reakciókeveréket 50 °C-ra hűtjük, mire a végtermék és az átalakulatlan 1-metil-3-fenüindán kondenzálódik. A kondenzálatlan részt vízzel kimossuk. A mosóvíz bepárlása után a visszamaradó részt a kondenzátummal egye» 65 sítjük. 6
