160835. lajstromszámú szabadalom • Eljárás izocianátok előállítására

9 160835 10 előhűtött 20%-os nátriumhidroxid-oldatot vezetünk az első keverő-berendezésbe. Az aminoldat áramlási sebességét 4 mól/óra, a lúgoldatét 16 mól/ó sebességre állítjuk be. Foszgénoldatként —50 <— —70 c

C-ra előhűtött 25%-os metüénkloridos foszgénoldatot viszünk a rendszerbe 6 mól/óra sebességgel. Vivőgázkérat 3—4 m3

/ó sebességű nitrogénáramot használunk. A kiindulási anyagok előhűtése és az oldószer egy részének elpárolgása következtében a keverőkamrát elhagyó termékek hőmérséklete 0—5 °C között lesz. A készüléket 15 percen keresztül üzemeltetjük, majd a választótölcsérben összegyűjtött folyadékfázisokat egymástól elválasztjuk. A szerves fázist kálciumkloridban megszárítjuk és ledesztilláljuk. Ilyen módon 88 g n-butilizocianátot különíthetünk el. Ez a mennyiség — az átfolyt 1 mól n-butilaminra vonatkoztatva — az elméleti termelés 89%-ának felel meg. 9. példa: A 8. példában ismertetett eljárást 1 mól tercier butilamin kiindulási anyaggal megismételve 1 mól lereagáltatása és a kapott termék desztillációja után 5 g tercier-butilizocianátot kapunk. Ez a mennyiség 86%-os termelésnek felel meg. 10. példa: A 8. példában leírt eljárást ismételjük meg' de kiindulási anyagként 1 mólos anilinoldatot alkalmazunk. 1 mól lereagáltatása és a termék desztillációja után 114 g fenilizocianátot kapunk; ez a mennyiség 96%-os termelésnek felel meg. 11. példa: A 8. példában leírt eljárást alkalmazzuk, kiindulási anyagként azonban 1 mólos p-klóranilin-oldatot használunk. 1 mól lereagáltatása és a termék desztillációja után 114 g p-klórfenil-izocianátot kapunk. Ez a mennyiség 94%os termelésnek felel meg. 12. példa: A 8. példában leírt eljárást úgy ismételjük meg, hogy kiindulási anyagként hexametilén-diamin 0,5 mólos oldatát alkalmazzuk. 0,5 mól hexametilén-diamin lereagáltatása után a kapott terméket két fázisra választjuk szét, s a szerves fázist ledesztilláljuk. Ilyen módon 44 g hexamet^én-diizocianátot állíthatunk elő (termelés: 52%). A kiadásért felel: a KözgazdE 7307449. Zrínyi (T) Nyomda, Bi 13. példa: A 8. példában ismertetett eljárás szerinti módszerrel 4,4'-diamino-difenil-metán 0,5 mólos 5 oldatát reagáltatjuk. 0,5 mólnyi anyag elreagáltatása után a reakcióelegy két fázisát elválasztjuk egymástól' a szerves fázist zeoliton megszárítjuk és ledesztilláljuk. Ilyen módon 81 g 4,4'-diizocianáto-difenil-metánt állíthatunk 10 elő (termelés 65%). A desztillációs maradék súlya 29 g, titrálással meghatározott izocianáttartalma 29%. 14. példa: is Metilamin folyékony propánban levő 11%-os oldatát 3 anyag összekeverésére alkalmas kamrában 20%-os vizes nátriumhidroxid-oldattal és foszgén folyékony propánban levő 50%-os ol-20 datával elegyítjük, erős keverés és expandáltatás köziben. A reakcióhőt a propán, a foszgén és a képződött metilamin párolgáshője vonja el; a megfelelő amin- és foszgénoldat megválasztásával elérhető, hogy a reakciótermékek hő-25 mérséklete —10 °C legyen. A kiindulási anyagokat olyan koncentrációban alkalmazzuk, hogy a reakcióban szereplő termékek — a reagáltató nátriumhidroxid-oldat kivételével — az adott körülményeik közt mind 30 gáz alakúak legyenek. Az említett oldatot ciklonban választjuk le. A ciklon után a fenti gáz alakú termékeket kálciumkloridos szárítótoronyban megszárítjuk és hűtőtoronyban kondenzáltatjuk. A reakciótermékek gázkromatog-35 ráfiás vizsgálata szerint ilyen módon 90—100 %-os termeléssel állíthatunk elő metilizocianátot. Szabadalmi igénypontok: 40 .1. Eljárás izocianátok előállítására primer aminők foszgénezése útján, azzal jellemezve, hogy a foszgénezést szervetlen bázisok vizes oldata és valamely hidrofób- közömbös szerves 45 oldószer jelenlétében —30 °C és —35 °C közötti hőmérsékleten végezzük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakció során a reakció pH-értékét 1 és 7 között, a re-50 akció befejeződése után pedig 7-nél nagyobb értéken tartjuk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a foszgénezést 1 percnél rövidebb ideig végezzük. 55 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az amin és a foszgén mólarányát 1:1 és 1 : 8 közötti értéken tartjuk. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganato-60 sítási módja, azzal jellemezve, hogy az amin és a foszgén mólarányát 1 :1 és 1:2 közötti értéken tartjuk. Sgl és Jogi Könyvkiadó igazgatója. ;apest V., Balassi Bálint utca 21—23. 5