160805. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-piridin tioacetamid-származékok előállítására
160805 23 24 lezárt állapotban 1 napig állni hagyjuk. Állás után a reakciókeveréket a 22. példához hasonló módon feldolgozzuk, így 1,1 rész kristályos .N-metü-2-piridin-tioacetaimid-ihidrokloridhoz jutunk, olvadáspont 215—220 °C (bomlik). 27. példa: A 26. példa szerinti eljárást tionilklorid helyett foszgén alkalmazásával mégismételjük. így a 26. példával azonos termékhez jutunk. 28. példa: 20 ml trietilamin és 40 ml piridin keverékébein 13 g 6^bróm-2-cián-imetil-piridint oldunk. Az oldatba hidrogénszulfidot vezetünk és szobahőmérsékleten engedjük végbemenni a reakciót. A reakció lejátszódása után az oldatot csökkentett nyomáson desztilláljuk és a maradékot etanolban oldjuk. Hűtés mellett a kialakult kristályokat szűréssel összegyűjtjük és szilikagélen kromatograf alva tisztítjuk (aceton : benzol = 2 : : 8). A tisztított kristályokat etanolból újra átkristályosítjuk. Világos sárga kristályok alakjában 6-bróm-2-piridin-tioacetamidot kapuink, amelynek olvadáspontja 113—114 °C. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az I általános képletű 2-piridin-tioacetamid-származékok előállítására, — amely képletben Rí n (Rl)n szubsztituens hidrogénatom, rövidszénláncú alkil-, allkoxi-csoport vagy halogénatom, =' 1—4 közötti egész szám, mimellett szubsztituens a piridmgyűrű 5- és 6--helyzetében kapcsolódó 4 szénatomos, kétértékű egyenesszénláncú szénhidrogéngyök is lehet, R-Í és R3 szubsztituens egyenként hidrogénatom, rövidszénláncú alkil-, aralkil- vagy aril-csoport, továbbá R2 és R3 szubsztituens a kapcsolódó mtrogénatoimmal és esetleg egy további oxigénatommal együtt öt- vagy hattagú heterociklusos gyűrűt is képezhet, azzal a megszorítással, hogy Rj, R2 és R3 egyszerrie nem jelenthet hidrogénatomot — azzal jellemezve, hogy a) valamely II általános képletű vegyület — amely képletben Rj, R2, R3 és n jelentése a fenti —• egy foszforszulfiddal reagáltatunk, vagy b) valamely II általános képletű vegyületet — amely képletben Rí, R2, R3 és n jelentése a fenti — először haíogánező szerrel, majd a képződött közbenső vegyületet kénhidrogénnel reagáltatjuk, vagy • 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 c) az I általános képletű vegyületek körébe tartozó I-(M) általános képletű vegyületek előállítására — amely képletben Rt és n jelentése a fenti, R2' és R3' hidrogénatom, rövidszénláncú alkil-, aralkil- vagy aril-csoport, továbbá a kapcsolódó nitrogénatommal és esetleg egy további oxigénatommal közösein öt- vagy hattagú heterociklusos gyűrűt képezhet, azzal a megszorítással, hogy R2 ' és R3' egyszerre nem jelenthet hidrogénatomot valamely I-(i) általános képletű vegyületet — amelyben Rí és n jelentése a fenti — valamely alábbi NH R2 : Rn' általános képletű vegyülettel — ahol R2 ' és R3' jelentése a fenti — reagáltatunk, vagy d) az I általános képletű vegyületek körébe tartozó I-(iii) általános képletű vegyületek előállítására — amelyben Rí és n jelentése a fenti, míg R2" jelentése hidrogénatom, rövidszénláncú alkil-, aralkil- vagy aril-csoport, azzal a megszorítással, hogy Rí és R2 " egyszerre nem jelenthet hidrogénatomot — valamely III általános képletű vegyületet — amely képletben Rí és n jelentése a fenti — valamely alábbi általános képletű NH2 R 2 " vegyülettel — ahol R2 " jeleintése a fenti — reagáltatunk, majd a kapott közbenső vegyületet kénhidrogénnel reagáltatjuk, vagy e) az I általános képletű vegyületek körébe tartozó I-(i) általános képletű vegyületek előállítására — amely képletben Rí és n jelentése megegyezik a már megadottakkal — valamely III általános képletű vegyületet — ahol Rí és n a fenti jelentésű — kénhidrogénnel reagáltatunk, vagy f) az I általános képletű vegyületek körébe tartozó I-(i) általános képletű vegyületek előállítására — amely képletben Rí és n jelentése megegyezik a már megadottakkal — valamely III általános képletű vegyületet — ahol Rj és n jelentése megegyezők a már megadottakkal — valamely VI általános képletű vegyülettel — amelyben R' jelentése rövidszénláncú alkil-csoport — egy sav jelenlétében reagáltatunk, vagy g) az I általános képletű vegyületek körébe tartozó I-(i) általános képletű vegyületek előállítására — amely képletben Rí és n jelentése megegyezik a már megadottakkal — valamely III általános képletű vegyületet — amelyben Rí és n jelentése a fenti — valamely IV általános képletű vegyülettel — amelyben R jelentése rövidszénláncú alkil-, aril- vagy aralkilcsoport — reagáltatunk. (Elsőbbség: 1970. július 7.) 2. Eljárás az I általános képletű 2-piridm-tioacetamid-száimazékok előállítására, amely képletben 12
