160749. lajstromszámú szabadalom • Eljárás katalizátor előállítására olefinek polimerizációjához
J5 megadott reakciókörülmények mellett végzünk. 4 óra leforgása alatt 322 g polimerhez jutunk, amelynek belső viszkozitása 2,3 dl/g. A polimer hozam 400 000 g/g Ti. 23. példa 10 g 1 m2 /g fajlagos felületű magnéziumkloridot és 0,5 g TiCV-t 1 óra hosszat az 1—10. példa szerinti golyósmalomban együtt őriünk. Az őrölt termék titán tartalma 1,6%, 0,2204 g. Fenti terméket használjuk fel etilén polimerizációjához, amelyet az 1—10. példa szerint végzünk. 4 óra leforgása alatt 284 g polietilént kapunk, amelynek belső viszkozitása tetralinban 135 C°on mérve 1,2 dl/g. A polimer hozam 79 000 g/g Ti. 24. példa A 17. példa szerinti berendezésben és az ott leírt eljárás szerint 0,72 g titántetrakloridot 0,342 g Al(C2H5)2 Cl-dal 8 g olyan magnéziumklorid jelenlétében reagáltatunk, amelyet az alábbi módon készítünk: 15 g 1 m2 /g fajlagos felületű magnéziumkloridot 200 ml metanolban feloldunk, majd az oldatot gyors bepárlásnak vetjük alá, végül az alkohol eltávolítását 300 C°-on vákuumban történő hevítéssel teljessé tesszük. Az így kapott magnéziumklorid fajlagos felülete 32 m2 /g. Röntgendiffrakciós spektrumában a normál típusú magnéziumklorid spektrumában d = 2,56 A értéken megjelenő diffrakciós sáv határozott kiszélesedése tapasztalható. A bevezetésben említett reakciót úgy folytatjuk le, hogy a hőmérsékletet 10 C°-ra engedjük felmelegedni, a keveréket szűrjük, heptánnal mossuk, végül vákuumban szárítjuk. . 0,1820 g így.kapott terméket használunk fel etilén polimerizációjához, amelyet az 1—10. példa szerint végzünk, 4 óra leforgása alatt 382 g polimerhez jutunk, amelynek belső viszkozitása tetralinban 135 C°on mérve 2,7 dl/g. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás etilén és etilénnek a-olefinekkel és/ vagy diolefinekkel képzett keverékeinek polimerizációjára alkalmas, magnéziumhalogenidet, titán- vagy vanádiumhalogenidet és a periódusos rendszer I., II. vagy III. csoportjába tartozó fémek hidridjét vagy fémorganikus vegyületét tartalmazó katalizátorok előállítására azzal jellemezve, hogy a periódusos rendszer I., II. vagy III. csoportjába tartozó fémek hidrid-16 jét vagy fémorganikus vegyületét, célszerűen egy szerves alumíniumvegyületet egy olyan termékkel reagáltatjuk, amelyet négynél kisebb vegyértékű titán- vagy vanádiumhalogenid és 5 vízmentes aktív vagy a katalizátor készítése közben aktiválódott magnézium- vagy cinkhalogenid hordozóval történő érintkeztetés útján készítünk* amelyben a magnézium- vagy cinkhalogenidre számítva a titán- és vanádiumhalo-10 genid mennyisége 50 súly%-nál kisebb, olyan aktivált magnézium- vagy cinkhalogenidet használva, amelynek röntgendiffrakciós spektrumában a normál magnézium- vagy cinkhalogenidre jellemző legerősebb diffrakciós sáv gyengébb, 15 ehelyett halogénsáv jelenik meg, és/vagy fajlagos felülete 3 m2 /g értéknél nagyabb. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a titán- vagy 20 vanádiumhalogenidet a vízmentes magnéziumvagy cinkhalogeniddel együttes őrléssel aktiváljuk. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosí-25 tási módja azzal jellemezve, hogy az együttes őrlést golyós malomban végezzük. 4. A 2. és 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy vízmentes 30 magnéziumkloridból vagy magnéziumbromidból és titán-trihalogenidből álló keveréket együttesen őröljük. 5. A 2—4. igénypontok bármelyike szerinti el-15 járás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy vízmentes magnéziumkloridból vagy magnéziumbromidból és á-titántrikloridból álló keveréket együttesen őröljük, mimellett a titántrikloridot titántetrakloridból alumíniumos re-40 dukcióval, és a kapott közbenső vegyület őrlésével állítjuk elő. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a titán- vagy 45 vanádiumhalogenidet előzetesen száraz úton történő őrléssel aktivált, vízmentes magnéziumvagy cinkhalogeniddel érintkeztetjük. 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosí-5tl tási módja azzal jellemezve, hogy a titán- vagy vanádiumhalogenidet RMgX és RZnX általános képletű fémorganikus vegyületekből — ahol R szubsztituens jelentése szénhidrogén-gyök, X szubsztituens halogén — elbontással vagy a ... sztöchiometrikus vagy sztöchiometrikusnál nagyobb menyiségű halogéntartalmú vegyülettel való reagáltatással készített magnézium- vagy cinkvegyülettel érintkeztetjük. 8. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a titán- vagy vanádiumhalogenidet magnézium- vagy cinkhalogenid szerves oldószeres oldatából bepárlással és az oldószer 100 C° feletti hőmérsékleten e5 csökkentett nyomáson történő eltávolítása után a
