160748. lajstromszámú szabadalom • Foszfor- és nitrogéntartalmú műtrágyák
3 2. példa 45 g előbbi módon előállított CH3OPCL2-I! O hoz 0 C°-on keverés közben 13,8 g vízmentes etanolt adunk. Reagáltatás után a sósavat először vákuumban (15 Hgmm) eltávolítjuk, majd a maradékot ólomkarbonáttal megkötjük. Szűrés után az oldatot 2,5 Hgmm nyomáson 48—50 C°-on desztilláljuk. Az amidot az előzőkben leírt módszerrel állítjuk elő kloroformos ammóniaoldattal történő reakció útján. A reakció eredményeképpen 11 g viszkózus olajat kapunk, amely G szilikagélen végzett kromatografálással (eluálószer: 8:2 arányban metiletiliketon-metanol) Rf = 0,72 értéken egységes foltot mutat. Analízis: (C3H10C3NP) Talált: N: 10,15% Számított: 10,08% 3. példa A 157 303 lajstromszámú magyar szabadalomban a metoxifoszforoxidiamid előállítására leírt eljárással 53,6 g foszforoxidkloridot és 16,2 ml etilalkoholt reagáltatunk. A képződött C2H5 OP(0)Cl2 forrpontja 18 Hgmm nyomáson 67—68 C°. Az amidot ammóniával telített klöroformoldattal képezzük, majd a kapott amidot extrakciós berendezésben elkülönítjük a melléktermékként kapott ammóniumklorid mellől kloroformos oldószerrel. Az oldószer lepárlása után 14,3 g kristályos amidot kapunk, amelynek olvadáspontja 110 C°. A termék G szilikagéllemezen végzett kromatografálása esetén (eluálószer 8:2 arányban metiletilketon-etanol) Rf = 0,33 értéknél egységes foltot ad. Analízis (C2 H 6 0 5 N 2 P) Talált: C: 19,27%, H: 7,50%, N: 22,62% Számított: 19,35%, H: 7,26%, N: 22,15% 4. példa A metoxi-foszforoxidiamid előállítására a 3. példában alkalmazott módszerrel 53,6 g foszforoxikloridot 54 ml etiléterben oldunk és 25,8 g n-butanolt adunk hozzá 50 ml etiléterrel együtt. Az előállított CH3(CH2)2'CH20P(0)Cl2 forrpontja 13 Hgmm nyomáson 85—86 C°. 16,3 g kristályos terméket kapunk, amelynek olvadáspontja 108 C°. Analízis (C^O^P) Talált: C: 30,42%, H: 8,59%, N: 18,20% Számított: 31,6%, 8,55%, 18,42% 5748 4 5. példa 53,6 g foszforoxikloridot 65 ml etiléterben oldunk és 0 C°-on keverés közben az oldathoz 5 45,5 g 2-etilhexilalkoholt csepegtetünk. A reakcióelegyet ezután 50 C°-ra melegítjük fel az etiléter eltávolítása céljából. A kapott kloridot 200 ml kloroformban feloldjuk, majd a kloroformos oldatot 0 C°-on 800 ml vízmentes ammó-10 niával telített kloroformhoz adagoljuk. A képződött szuszpenziót vízmentes metanollal koaguláltatjuk és szűrjük. A szűrletből az oldószert 16 Hgmm nyomáson ledesztilláljuk, a kapott terméket 300 g 0,2—0,5 mm-es szilikagéloszlopon , kromatografáljuk. Először 1,7 liter metiletilketonnal a 2-etilhexilalkoholt eluáljuk, majd az eluálást 9:1 metiletilketon-metanol-eleggyel folytatjuk. 50 ml-es frakciókat fogunk fel. Ezeket a frakciókat lemezes kromatográfiával megvizsgáljuk (eluálószer 9:1 arányú metiletilketon-metanol). A tiszta terméket tartalmazó frakciókat azután összekeverjük, az oldószert 16 Hgmm nyomáson eltávolítjuk, amikoris viszkózus olaj formájában 10 g 2-etilhexoxi-foszfoxidiamidot kapunk. 25 Analízis (C 8 H2i02N 2 P) Talált: N: 13,11% Számított: 13,45% 6. példa A találmány szerinti vegyületek előnyös tulajdonságainak szemléltetésére különböző típusú mezőgazdasági talajokban penetrációs kísérleteket végzünk, hogy a foszfor növények által történő hozzáférhetőségének javulását megállapítsuk. 0 A penetrációs kísérleteket lényegében az Agrochimicha IV, 2. sz. 1960 március U.Pallotta és C. Antoniani módszere szerint végeztük és P32-vel jelzett vegyületekkel dolgoztunk. 45 650 g finomföldet 8 cm belső átmérőjű és 12 cm magas megfelelően átfúrt fenékkel ellátott üvegcsőben finom rázogatással eloszlatunk, a fenéklemezt szűrőpapírtárcsára helyezzük. A gjj földet desztillált víz abszorbeáltatásával megnedvesítjük, hogy az egyes talajrészecskék közötti üregeket megszüntessük, a különböző földrészecskéket elrendezzük és megakadályozzuk a műtrágya bármely mértékű mechanikai to,„ vábbjutását a földhengerben. Az előre meghatározott mennyiségű műtrágyát minimális mennyiségű vízben feloldjuk és egyenletesen eloszlatjuk a felületen, a kerületi csíkban pedig kb. 1 cm széles részre oldott állapotban levő műtrágyát nem adagolunk, hogy az oldal irányban végbemenő infiltrációt kiküszöböljük. Abból a célból, hogy a műtrágya és a ráöntött víz közötti közvetlen érintkezést elkerüljük, a műtrágyával kezelt zónát kb. 5 mm vastag ugyan-65 abból a talajból vett réteggel (kb. 40—45 g) ••>
