160740. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves karbonsav- és szulfonsavkloridok előállítására
' 3 csak nehezen távolíthatók el. Nem ismerteti a leírás szulfonsavkloriáok előállítását «Ént. Az 1931074 lajstromszámú nyugat-nemét közzétételi irat gyantásodásra nem hajlamos katalizátorokat említ. 1 katalizátorok ázönbati S kísérleteink Szerint nagyipari savklorid-előállításra «ém alkalalasák, mivel ahhoz, hogy a katalizátorokkal ä leírásban említett jó hozamokat elérjük, igen hosszú reakcióidő (é—lft óra) szükséges. Ennyi idő alatt a bomlásra haj- jjj lamosabb savkloridok a reakcióhőmérsékletén bomlanak, s a hosszú reakcióidő gazdaságossági okokból sem kívánatos. A találmány tárgya olyan foszgénezési el- 15 járás, amely segítségével mind karbonsav-, mind pedig szulfonsavkloridök jó termeléssel, kátrányos melléktermékek keletkezése nélkül, rövid ideig tartó reakcióban állíthatók elő. Az ebből következő gazdaságossági el6nyö- 20 kön túlmenően a találmány szerinti eljárás azért is előnyösebb az ismert eljárásoknál, mert segítségével a foszgénes savklórid-előállítási reakció jelentősen leegyszerűsíthető. A jelenleg iparilag alkalmazott ismert fősz- 25 génes savklorid-előállítási módszerek szerint a savkloridok előállítása úgy történik, hogy a sav — vagy savszármazék —, katalizátor és oldószer elegyébe foszgént vezetnek, majd a reakció befejeződése után az oldatból a foszgént közöm- „bös gázzal kifúvatják, az oldószert elpárologtatják, s a keletkezett savkloridot a kiindulási savtól desztillációval elkülönítik. A desztillációs elkülönítési lépésre azért van szükség, mert az ismert katalizátorok jelenlétében a reakciót g vagy Csak 70—90% sav-kttnverzióval lehet megvalósítani vagy gazdaságosán megvalósítani, (1159 266 lajstromszámú angol SÄftbadalini leírás és 1931014 lajstromszámú nyUgtt-német közzétételi irat szerinti katáliaátör segítségével) el l©h®t Ugyan érni 97->-99%iös sáv-konverziót, azööDftá a réaketö sörá» a katalizátorból gyantás tefmé&ek keletkeznek* s így sajmfcri szttkség van a s&vkloriä tisztítására, fi ÍB1 220 lajstromszámú angol szabadalmi léfrág, áimétilformamid-típusú kataUä&torok). 45 A találmány ssSermti eljárás eg^ előnyös foganatosítása módja szerint a Mvkloridok előállítását úgy végezzük* hogy á sáv, katalizátor éi oldószer etegyébé fbSzgéilt vezetünk, majd a reakció végpontján — adott esetben a foszgén kif úvatása után — az oldószert elpárologtatással eltávolítjuk és a párlási maradékként visszamaradó — gyakorlatilag tiszta — savkloridot minden további tisztítás nélkül felhasználjuk. Erre az egyszerűsítésre. azért van lehetőség, mert a találmány szerinti eljárásban alkalmazott katalizátorok gyakorlatilag 100%os sav-konverziót tesznek lehetővé, mennyiségük a kiindulási savhoz viszonyítva igen csekély, s a reakció során nem keletkeznek belőlük kátrányos termékek. A találmány szerinti eljárás égy másik előnyős foganatosítás! módja Szerint a savkloridelőállítást még tovább egyszerűsíthetjük. Kí- 65 4 iérletekik során ugyanis azt tapasztaltuk, hogy a sivkleridok a kiindulási savakat általában igen jóí oldják, sokkal jobban, mint a foszgénes Savklórid-előállítási eljárásokban általánosan alkalíftazött klórozott oldószerek. Találmányunk e foganatosítási módja szerint úgy járunk el, hogy a kiindulási savat és a katalizátort magában az előállítani kívánt savkloridbah oldjuk fel» s az így kapott elegybe vezetjük be a foszgént. Mivel a saVkloridok ä foszgént is nagyon jól oldják, a reakció végén az elegyet célszerűen nem közömbös gázzal történő kifúvatással mentesítjük a foszgéntől, hanem a savklorid egy kis részét ledesztilláljuk, s ezziel együtt a foszgént az elegyből eltávolítjuk. A foszgénmentesítés után ä sávklórid egy részét elvezetjük és a továbbiakban oldószerként aikakáaáiztíJí:, másik részét pedig — mint végterméket — a kívánt oélra használjuk fel. A találmány szerinti eljárás és ismertetett foganatosítási módjai az eddigi savklorid-előállítási módszerekhez képest nagy haladást jelentenek. A haladás részben az ismert, desztillációs tisztítást alkalmazó módszerrel szemben elérhető hozamnövekedésben és reakcióidő-csökkenésben, részben pedig a katalizátorok révén biztosítható új, egyszerűbb savklorid-előáUítási eljárásban van. Az új, egyszerűbb eljárás a kisebb készülékigény és rövidebb átfutási idő mellett azért is előnyös, mert a desztilláció elmaradása további 2—5% termelésjavulást idéz elő. Meglepő módon azt tapasztaltuk továbbá, hogy a savkloridban bennmaradó kismennyiségű katalizátor megnöveli a savktortd tárolási stabilitását, s az anyagban, később keletkeznek bomlástefmekék, mint a katalizátort nem tartalmazó, desztillált savklörid* ban. A találmány Szerinti eljárás lényegé az, hogy käfbonsaväkät, szulíonsavakat vagy szülfohsav-alkáÜsokat az (t) általános képletű katalizátorok jelenlétében reagáltatunk foszgénnel. Á képletben R1 1—fi szénatömos älkilcsoportot jelent, vagy há R4 (III) általános képletű helyettesített karbámöilcwport helyett áll, ft 1 jelentésé hidrogénatom lehet, R2 1— é szénatömos álktícsoportot jelent, vagy Ka R4 tűi) általános képletű helyettesített kärbamoilcsaport helyett áll, ft2 jelentése hidrogénatom lehet, vagy R1 és R 2 együttesen valamely 4—6 tagú polimetilén-láncot jelentenek; A (11) általános képletű csoportot vagy hidrogénatomot jelenthet; ez utóbbi képletben R3 jelentése 1—6 szénatomos alkilcsopört le-; het vágy ha R4 (Hí) általános képletű csoportot jelant, R8 hidrogénatomot is jelenthet, R< l_6 szénatörtos alkilcsopört vagy (Iít) általános képletű ftsoportot jelenthet, vagy R3 és R 4 jelentése együttesen 4—6 szénatomos polimétilén-lánc lehet, vagy R3 , R ? és £ jelentése együttesen két vegyértékkötés lehet, 2
