160735. lajstromszámú szabadalom • Eljárás E-kaprolaktám előállítására

MAGYAR METRÓZTA RSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1989. XII. 17. (LE—580) Német Demokratikus Köztársaság-bsii elsőbbsége; 196& XII. 19, (WP 12 p/136 839) Közzététel napja: 1972. I. 12. Megjelent: 1973. X. 31. 160735 Nemzetközi osztályozást C 07 C 41/06 Feltálalok: Prof. Dr. Schmitz Érnst oki. vegyész, Berlin, üt. Ohme ftőland oki. vegyész, Berlin, Or. Striegler Helfttüt oki. vegyész, Leuna, Heyne Hans-Ülrich oki. vegyész* Berlin, Dr. Schramm Siegfried oki. Vegyész, Berlin-KarlShört, Német Demokratikus Köztársaság Tulajdonos: VEB Leuna-Werke „Walter Ulbricht" cég, Leuna, Német Demokratikus Köztársaság Eljárás ^kaprolaktám előállítására A találmány tárgya eljárás «-AproLafctáÉíi élőáJlítaSára. Az a.kapt-01'atetám fenolból történő előállítása ismeretes, A fenolt közvetlenül ciklohexanol-14 hidrogénezik, és aiät ciklohexanoimá alakit- 5 ják dehidrogénezéssel. Egy más eljárás saeriiit eiktohfexánből indulnak tó, a»iely«fc közvetlenül ciklohexanonnä oxidálnak. A ciklohexaíiont ezután hidroxiiamiEninal ciklohexainioil-ft3Elmtná alakítják. Az utolsó lépésben az így kapott ciklo- 10 hexanon-oximöt BeckAs^^átfeftíleződéssel, tömény kénsav alkalmazásával snkapralaktámmá aiatójá*. Áss e-kaprölaktáiö. ipart eloAiáaátfa A' lég- 15 gyakrabban. alMHtnaaoit eljárás A fenolból vagy ciklohexánból kiinduló szintézis, easel A módszerrel Sflftják elő a világon termelt «-kaproláktám túlnyomó irészét. Ismérateseik még további eljárások is s-kapro- 20 laktam előállítására, »melyek iSaatint más módon előállított citóöhexanm-óitifrftöt fendéanek át. így ismepetes, hogy eikiohexanon^xtmot állítanak elő ciklohexárt fttteálam útján, mely utóbbit benzol hidrogénezése útján állítottak 25 elő, és a kapott nitro-ciklohexáint ezt követőén pl. kéndioxiddal, vagy hidroxilam&inal redukálják. A nitro-ciklohexán etilénnel és Raney-kobalttal ciklohexaiwxn-oximmá alakítható. A tíklohexaaraö--oxim előállítható továbbá 34 •-.-...2 •• • ciklohexánból nitajteilMorMdAl f<j*onttarOzálás Útján, azonkívül töluólnák bencaoeáavvá törtéíiS oxidációja és az a£t köv«*8 tódíogénezés, nítrozálás &' delcarboxifezés útjánV valamint cikio-_ hexanöntttó és áatöftőnlánák Md^énperóxiddál t&rténő oxldáctój* Űtjátt. ÖiWöhexBBimi^xSmnak kataJitikus átréndeíbé-, se e-feaproWttajÉEná ugyancsak tetnéretes. Ä fé*: akciót leginkább utóéit homéraétektoaii gárfáátó-; ban hajtják véti*. Kafcatózáterkétit élúmfnlüöt oxidra felvitt bóroxidot, diatomaföldíe vágy kovaföldre felvitt f oszforsavat vagy alumíniumoxidra, áktívszémre, diatomaföldre, kovaföldre, óndioxidna vagy titándioxidra, felvitt foszforsavat, bórsavat vagy alkálibísfculfitot hatótál-A végtermékké alakítandó ini«rmedJe;r valamennyi felsorolt £-kaprolétktam-szintézisben á cíktohexAnon-oxlm, Afnely többé vagy kevésbé bonyolult úton állítható *&5. A találmány célja a* e-kaptrolafetájn szintézis kiindulási bMsának «létesítése és olyan kiindulási vegyÜM-típUS alkalmazása, amely egyszerű módom állítható elő könnyen hcuteáférheta kiindulási anyagokból. Azt találtuk, hogy a» e-kaprollakitám előállítható oly módon, hogy penftametilen-oxazMdin (cMohexamon-izoxim) ©gy — aktív hidrogént nem tartalmazó -—• saerves oldószerrel készített oldatát <a lehetséges legrövidebb időn belül 250 160735