160691. lajstromszámú szabadalom • Eljárás triklór- metántioszulfenilklorid előállítására

160691 Merck, Darmstadt) töltött 1000 mm hosszú, függőlegesen elhelyezett, fűthető, duplafalú, üvegből készült csőreaktor, amely felső részén a reakciókomponensek bevitelére alkalmas fűthető tölcsérrel és alsó végén a reakciókeverék hűtésére alkalmas szedőedénnyel van ellátva. 30,7 súly% triklórmetánszulfenilkloridot, 2,6 súly% ként és 66,7 íSÚly% dikéndikloridot (mólarány 1:0,5:3) tartalmazó, 110 C°-os tiszta oldatot 50 ml/óra sebességgel az aktívszénréteg felső részére csepegtetünk, miközben a reaktorcső hőmérsékletét 110 C°-on tartjuk. A csőreaktor alsó végén kilépő reakciókeveréket a hűtött szedőtartályban összegyűjtjük és desztillációval feldolgozzuk. A hosszabb ideig tartó üzemelés után összegyűjtött reakciókeveréket desztillációval feldolgozzuk. 30 C°/10 torr-nál 83,0 g előpárlatot kapunk, ami gázkromatográfiásán analizálva 18,5 súly% (15,35 g) triklórmetánszulfenilkloridból (a bevitt mennyiség 50%-a) és 81,5 súly% dikénkloridból (67,7 g) áll. 79 C°/10 torr-mál 14,9 g (az elméletinek 82%-a, a reakcióba vitt triklórmetánszulfenilkloridra illetve kénre számítva) triklórmetántioszulfenilkloridot kapunk. A desztillációs maradék (2,3 g) a gázkromatográfiás analízis szerint 61,7 súly% bisz-(triklórmetil)-diszulfidból és 38,3 súly% bisz-(triklórmetil)-triszulfidból áll. 10 15 Az egyes anyagoknak az aktívszénen való különböző adszorpciója miatt az első órákban képződő reakciókeverékekből vett minták nem 2C azonos öiss-zetételűék. Csak 3—5 óra üzemelés után mutattak a reakciókeverékből vett minták azonos összetételt. 25 30 35 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás triklórmetántioszulfemlklorid előállítására triklórmetánszulfenilkloridból és kénből, azzal jellemezve, hogy a reakciót aktívszénen hajtjuk végre.. 2. Az 1. igénypont •szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót dikéndiklorid jelenlétében kivitelezzük. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a triklórmetánszulfenilkloridot és dikéndikloridot 1:0,5—1:4, előnyösen 1:3 mólarányban alkalmazzuk. 4. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a triklórmetánszulfenilkloridot és a ként 1:0,3—1:0,75, előnyösen 1:0,5 mólarányban reagáltatjuk. 5. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót 90—120 C°, előnyösen 100— 110 C° hőmérsékleten kivitelezzük. 6. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót szemcsés aktívszénnel töltött csőreaktorban kivitelezzük, amelybe a kénnek triklórmetánszulfenilkloridos Oldatát a dikéndiklorid jelenlétében bevezetjük, mimellett a reakciózónában a hőmérsékefc 90—120 C°-on, előnyösen 100—110 C°-om tartjuk. 7. A 6. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a szemcsés aktívszénnel töltött csőreaktor felső részébe a kén, triklórmetánszulfenilklorid 0,3:1,0—0,75:1,0 előnyösen 0,5:1,0 mólarányú oldatát 0,5—4,0, előnyösen 3,0 mól dikéndiklorid jelenlétében bevezetjük, a képződött reakciókeveréket a csőreaktor alsó részén elvezetjük és desztillációval feldolgozzuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7307Í35. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3