160654. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alfa-olefinek polimerizálására
5 6. példa: Egy 300 ml-es üvegreaíktorba betoltunk 17,95 g tiszta izobutént. Hozzáadunk 0,04 ml 1. példa szerinti folyékony alumíniumklorid-komplexet. 5 és a reaktort 20 °C hőmérsékletű fürdőbe merítjük. 1 órás polimerizáeió után az átalakulatlan monomert elpárologtatjuk, és a kapott terméket az 1. példa szerinti módon tisztítjuk. 3,17 g folyékony poliizobutént kapunk. 10 7. példa: Egy 45 ml-es üvegreaktorba betoltunk 24 g 1-butént. Hozzáadunk 0,03 ml 1. példa szerinti 15 terner komplexet és 2 órán át polimerizálunk 50 °C-on keverés közben. Az átalakulatlan monomer elpárologtatása után kapott terméket az 1. példa szerinti módon tisztítjuk. 5,2 g polibutént kapunk. 20 8. példa: Egy állandó nyomású üvegedényben 21,0 g cseppfolyós propilénhez hozzáadunk 0,06 ml 1. 25 példa szerint előállított terner komplexet. Az edényt — 60 °C hőmérsékletű fürdőbe helyezzük, és állandó keverés közben 120 percig polimerizálunk. Az 1. példa szerinti módon végrehajtott gázeltávolítás és tisztítás után 3,2 g 30 viszkózus folyadékot kapunk. Átlagos mólsúlya 962, dinamikus viszkozitása 20 °C-on 42 000 cP. 9. példa: 38 Az alábbiak szerint előre elkészítünk egy folyékony alumíniumklorid-komplexet. 14 ml toluolhoz 20 °C-on 9,4 g AlCl3 -t adunk. A kapott szuszpenzióhoz állandó keverés közben hexil- 40 kloridot adunk kis adagokban mindaddig, míg homogén oldat keletkezik. Az így kapott komplex milliliterenként 322 mg alumíniumkloridot tartalmaz. Az előbbi komplex 0,027 ml-ét egy állandó 45 nyomású üvegedényben hozzáadjuk, 21,93 g propilénhez. 30 percig polimerizálunk 40 °C-on, az átalakulatlan propilént elpárologtatjuk, és az olajszerű polipropilént 0,05 súly% derítőföld hozzáadásával tisztítjuk. Szűrés után 4,0 g tisz- gJ) ta, színtelen terméket kapunk, melynek mólsúlya 532, dinamikus viszkozitása 20 °C-on 920 cP. 10. példa: _K Folyékony komplexet készítünk az alábbiak szerint. Kénsawal impregnált szilikagélen tisztított etilkloridot 0 °C hőmérsékleten összekeverünk a C2H5CI: AICI3 e= 4 :1 súlyaránynak megfelelő mennyiségű alumíniumkloriddal. A szuszpenzióba keverés és hűtés közben kis adagokban xilolt adunk az alumíniumklorid oldódásáig. A kapott komplex milliliterenként 520 mg alumíniumklaridot tartalmaz. 65 6 A polimerizációt egy 8 literes rozsdamentes acél autoklávban hajtjuk végre. Az autoklávba betoltunk 69,0 mól propilént és 2,05 mól propánt, és hozzáadunk 1,8 ml folyékony komplexet, melyet az előbbi bekezdés szerinti módon állítottunk elő. 5 órán át polimerizálunk 40 °C-on állandó keverés közben, és a reakcióelegyhez még 6-szor 1 ml folyékony komplexet adunk hozzá. A polimerizáeió 91,5%-os konverzióig megy végbe. A gázkiihajtás után a folyékony polipropilént leeresztjük a reaktor alsó részén, 5 súly% derítőföldet adunk hozzá és l órás keverés után szűrjük. Színtelen, tiszta olajszerű terméket kapunk. Mólsúlya 590, dinamikus viszkozitása 20 °C-on 945 cP, sűrűsége (d20 ) 0,832 g/ml. 11. példa: Egy 8 literes autoklávba betoltunk 69,0 mól propilént és 2,05 mól propánt és hozzáadunk 3 ml 10. példa szerinti folyékony alumíniumklorid-komplexet. 9 órán át polimerizálunk —8 °C-on állandó keverés közben, és ez alatt a reakcióelegyhez tízszer 1 ml folyékony komplexet adagolunk. 88,5%HOS konverziót érünk el. A 10. példa szerinti módón végrehajtott gázkihajtás és tisztítás után tiszta, színtelen, viszkózus terméket kapunk. Átlagos mólsúlya 620, dinamikus viszkozitása 20 °C-on 5300 cP, sűrűsége (d2 o) 0,843 g/ml. 12. példa: Egy 8 literes autoklávba betoltunk 69,2 mól propilént és 2,08 mól propánt, és hozzáadunk 1 ml 10. példa szerinti folyékony alumíniumklorid-komplexet. 3 órán át polimerizálunk 70 °C-on, állandó keverés közben, ez alatt ötször 0,5 ml folyékony komplexet adagolunk a reakcióelegyhez. 93,0%-os konverziót érünk el. A 10. példa szerinti módon végzett gázkihajtás és tisztítás után színtelen, tiszta olajos terméket kapunk. Átlagos mólsúlya 490, dinamikus viszkozitása 20 °C-on 345 cP, sűrűsége (d2 o) 0,832 g/ml. 13. példa: Folyékony alumíniumklorid-komplexet készítünk az aláhbiak szerint. Toluolba szobahőmérsékleten annyi alumíniumkloridot adagolunk, amennyi az AICI3 : toluol = 1 :2,04 aránynak megfelel. A szuszpenzióhoz állandó keverés közben izopropilbromidot adunk kis adagokban mindaddig, míg az egész alumíniumklorid feloldódik. Az így kapott komplexben az AICI3 : toluol: izopropilbromid mólarány 1 : 2,04 : 2,53. Alumíndumklorid-tartalma: 430 mg/ml. Egy állandó nyomású üvegedényben 22,2 g propilénhez hozzáadunk 0,023 ml terner komplexet, melyet az előbbi bekezdés szerinti módon a
