160612. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagytisztaságú szilicium előállítására

160812 készítés után a redukcióstérbe elektromos csatlakozási pontokra szerelt sziliciumpálcéfeált már felizzítás előtt 200—900 Q

C-on tartott szüidumtöltettel rendelkező kvarckályhán átvezetett tisztított hidrogén fedőgázban tartjuk. Ezt követően nagyfeszültség segítségével felizzítjuk, majd szabályozott üzemi feszültséggel tartjuk 1000—.1200 °C-on a felületi hőmérsékletet. A szabályzó rendszertől célszerűen 2—3%-os stabilitást követelünk meg. A felületi oxidréteg eltávolítására célszerű 2—30 perces előizzítást alkalmazni. Annak érdekében, hogy a vízhűtésű reaktorköpenyt, mint szennyezésforrást .elimináljuk, alacsony mólaránnyal jellemzett hidrogén-triklórszálán elegyet vezetünk a reakcióstéfbe, míg a nagymolekúlájú sziliciumklorid polimerek a köpeny nikkel vagy lehetőleg nikkel tartalmú ötvözetből készült falára vékony védőfilm réteget kondenzáció útján nem képeznek. Ezt követően tisztított sósav és hidrogén 1 : 5-től 100-ig arányú elegyét alkalmazva fedőgázként, ebben 5—30 percig izzítjuk a hordozókait annak érdekében, hogy a szennyezett felületi rétegeket eltávolítsuk. A sósavtenzió fenti szinten tartása mellett a szakaszos rektifikációs desztillálás már részletezett alkalmazásával nyert triklórszilán és sziliciumteitraklorid olyan mennyiségét vezetjük a rendszerbe hidrogénnel együtt kvarc, illetve a kereskedelemben teflon néven ismert keverőrendszerek alkalmazása révén, hogy a hidrogénnek minimum 15-ös mólaránnyal jellemzett feleslege legyen. Ebben az esetben a sósavatmoszféra biztosítja a bór kiválási folyamat visszaszorítását, bórtriklorid gázfázisban történő tartása irányában. Az iÓŐO—1200 °<C-on tartott szilíciumhordozó felületre diffundált szdHciumklór vegyületek az ott felesleg'ben levő hidrogén hatására részben szílíciummá redukálódnak, a hordozófelület folyamatos növekedését eredményezve, részben klórszilánok formájában eltávoznak a redukció térből. Á találmány tehát olyan eljárás, melynél a mikrokristályos állapotú sziiiciumöt ügy nyerjük, hogy a pálca alakú szUiciumihördÓzó testet elektromos csatlakozási pontra szereljük nikkel vagy nikkeltertalmű acéíötvözetböl készült redukciós térben. Majd ezeket szárító és oxigénmentesitő tisztító rendszerrel tisztított hidrogéiiatmoszférában nagyfeszültség és üzemi feszültség 'alkalmazásával elektromos áram hatására 1000—1200 °C^ra hevítjük, majd tóiklőrszilári adagolásával a redukciós tér falán nagymolekulájú szüMumklorid polimer filmet hozunk létre, az ez alaitt a hordozó felületén képződött szennyezett szilicium filmet sósav atmoszféra alkalmazásával eltávolítjuk. Áz ezzel kapott nagytisztaságú hordozófelületeken a hidrogén vivőgázba adagolt rektififcációval tisztított triklórsziláih-tetrakíórsziláin elegy és kis mennyiségű sósav hatására nagytisztaságú szi-Ueiumtermeiő folyamatot indítunk el és a hordozót szilícium rárakódással növeljük. A találmányt a továbbiakban példák és folyamatábra alapján részletesen ismertetjük: í. példa: Az ábrán bemutatott berendezés I. elpárologtató edényébe 50 1 triklórszilánt (SiHCI3) he-5 lyezünk. A II rektifikációs oszlopot úgy készítjük el, hogy R= 2—20-ig alkalmazott refluxarányak mellett (refluxarány alatt a in kondenzáltátó és párlatelosztó által a rektifikációs oszlopra visszavezetett és a VI keverőrendszerbe i0 elvezetett triklórszilán arányát értjük) legalább 15—20 elméleti tányérszáma legyen biztosítva 2 relatív ülékonyságú szennyezőkomponenst feltételezve. A desztillálást úgy folytatjuk le légköri nyomáson, hogy a berendezés V légzőági 15 vezetékében az ott jelenlevő vegyületekkel azon körülmények közt vegyülni nem képes, tisztított . inert gáz (pl N2) atmoszféráit biztosítunk. A VI keverőrendszerben levő triklórszilánt a IX víz-és oxigénmentesítő és a szilcium zúzalékkal 20 töltött X vagy XI kvarc tisztítótereken átvezet tett és megtisztított hidrogénáram felhasználáisával vezetjük a VIII redukciós térbe. A sziliciumzuzal'ékkal töltött X illetve XI tisztítóterek regenerálásáról redukciós fázisonként az 1, 2, 25 3, 4, 5, 6, 7, 8 szelepek segítségével gondoskodunk úgy, hogy pl. a XI tisztítóteret a VIII redukciós térből eltávozó véggáz felhasználásával 1Í00 "C-on fegeneráltatjuk, ugyanakkor a X tisztítóteret a benne levő és korábban regeg0 nerált sziliciumzuzalék töltettel használjuk 600 °C-on arra, hogy a sziliciumtermelő folyamat alatt felhasznált hidrogéngázt megtisztítsuk. Ekkor a 2, 7, 4, 5 szelepek nyitva vannak és az 1, 3, 6, 8 szelepek pedig zárva. A VII sósavtisztító és szárító tér közbeiktatásával biztosítjuk a tiszta sósavat (HCl), részben a szilíciumhordozó testek tisztításához szükséges sósavatmoszféra létrehozásálhoz, résziben a reakcióegyensúly beállításához annak érdekében, hogy _ a bórtriklorid formájában jelenlevő bórszenynyezés szilíciumba történő beépülését visszaszorítsuk a gázfázdsban történő dusulás irányába. A Xíí és XIII gáztisztító és égető rendszerek gondoskodnak a VÍII redukciós tértből eltávozó véggáz szaíbad levegőbe történő biztonságos juttatásáról. SS 5C 55 80 2. példa: Az 1. példában ismertetett I, II, III, IV, V rektifikációs desztillálást úgy hajtjuk végre, hogy R = 15 refluxarány mellett az I elpárologtatóba betáplált triklórszilánnak bórtrikloridban dús ún. előpárlatöként 25%r-át elvezetjük a IV gyűjtőtartályba. Ebben az esetben a visszamaradó mennyiség a betáplált mennyiséghez képest bórtrikloridban kb. 100-4szorosára hígul. 3. példa: Az I. elpárologtatóba 25 1 triklórszilánt és 251 sziliciumttetrakloridot helyezünk. A 2. példa sze-65 rinti paraméterekkel végrehajtjuk a bórtriklorid 2