160564. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-metilimidazol folyamatos előállítására

3 160564 4 Eljárásunk további előnye, hogy a viszonylag nehezen hozzáférhető itászta H2 gáz ihetyett találmányunk lévén tehetségessé válik védőgátként ammóniaHSzmlézisigáz alkalmazása is. A találmány tárgyát képezi továbbá az a berendezés, anneHymek lényege, hogy a reaktor előtt legalább egy, célszerűen két egymással sorbakapcsolt fűtött elgőzölögtető van. Előnyösnek találtuk azt aiz elrendezést, hogy egy 'reaktorhoz két elgőzölögtető párt (kapcsoljunk, 'amikor is aiz egyik' elgőzölögtető pár elszennyeződése után áitkaipcsoüumk a másik elgőzölögtető párra, az efeő eügőzölögitető párt pedig önmagában isimért módon tisztítjuk. A tjalátoiiány szerint eljárva a reagáló anyagok átalakulása 'gyalkoriatUlag 100%, a hozam 85—95%, a katalizátor iaktivításának több hónapon át tartó megmaradása mellett. A találmány szerinti eljárás foganatosítására a rajz kapcsán az alábbi példát ismertetjük: Példa: Az 1 kristályosítóból la szivattyúból az lb adfagolótartályba vitt 50 Mter etiOándiaminhoz a 2 tárolótartályból 2a szivattyúval a 2b adagolótartályba emelt 45 liter ecetsavat áüanidó Jeeyerés mellett a 3a kondenzátorral és 3b keverővel eiátott 3 edénybe vezetjük. A keletkező reakciókeveréket 4 l/ó sebességgel a 4 szinttartó adaigöiótaritályoin és 5 szivattyún keresztül a csőreaktor alakú, két párhuzamosan kapcsolt 6a és 6b, ill. 7a és 7b 'elgőzölögtető pár egyikébe vezetjük. A folyadékkal együtt vezetjük be 1 : 8 molarányban 8 nyíUaa jíefeett ammóniaszintézis gázt. A csűraaktor alkalmazásával az elegy fokozatos, kíméletes felfűtését és egyben a termikus bomlás CBökkenését biztosítjuk. Az elgőzőlögtetíSből kilépő elegy hőmérséklete 280 C°. Az elgőzölögte/tőből kilépő gáz-gőz elegyet a gamma AI2Ö3 hordozóra felvitt 1,6% Pt-tartalmú katalizátorral töltött 360 C° hőmérsékletű 9 reaktorba vezetjük. A reaktorból kilépő 10 gáz-gőz elegyet önmagában ismert módon szeparátorban elválasztjuk és vizes mosóba mossuk. A gázt szükség szerint lefúvatjuk, fűtőgázként hasznosítjuk, vagy részbein vísszafeeringtetjük a rendszerbe. Az eljárás Során ta hozam 88% volt. A szepairátorból és a vizes mosóból kapott termieket átferiatályoisítással, vagy desatilláolóml tisztítjuk. Folyamiaifos üzemeltetést végezve 1,5 hónap elteltével az üzemet megszakítottuk és azt találtuk, hogy a katalizátoron lerakódás nem volt észlelhető, csupán kisméret szennyeződés volt a ueafcfeosf tetején. A tapasztalat alapján elegendőnek látszik a reaktor 1—2 hónaponként történő 5 tíbztítása ahhoz, hogy a katalizátor élettartamát regenerálás nélkül mgyságrendileg megsokszorozzuk. 10 15 20 50 Ellenpélda: A példa szerint elkészített keveréket és ammónia szintéaisigáizt olyan reaktorba vezetjük, amelyet egyúttal eigőzölögtetőként is használunk. E célra — az irodalomiban leírt eljárásokkal egyezően — a reaktor felső részét valamely közömbös anyaggal, példánkban kvarc-zuzalékkai töltöttük meg. Az itt képződő gőzöket és gázokat a reaktor alsó részében elhelyezett, a példában leirt katalizátoron reagáltattuk 440 C° hőmérsékleten, védőgázkénit tiszta Hjj-t alfcaüimazvaí. A hozam az első kb. 40 órán át — 6 óránként vett minták alapja» ímegáflapítwa — 80—95% - volt, ami fokozatosan csökkenve a 200. Üzemóra 25 után 60% alá csökkent. A kísérletet 10 nap után megszakítva azt találtuk, hogy a katalizátoron kátrány- és koromlerakódás volt. Ezzel igazolva látjuk azt a feltevésünket, hogy a reaktor ellenállásának fokozatos -növekedését — és így közvetve a hozam csökkenését, a 'katalizátor .elszennyeződése okozza. 35 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 2HmetiltoTd!dazo! folyamatos előállítására etffléndiamin'ból és ecetsavból hidrogéntartalmú védőgáz jetenlétében, gamma AI2O3 40 hordozóra felvitt Pt- vagy Fe-csoport elemeinek valamíelyikóvel készült katalizátoron végzett katalitikus reakcióval, azzal jelemezvte, hogy a nyersanyagot 200—350 C° hőmérsékleten hidrogéntartalmú védőgázként célszerűen ammóniák-48 szinitéziisgázt használva reagáltetjuk. 2. Berendezés az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítására, azzal jellemezve!, hogy a reaktor (9) előtt legalább egy, célszerűen két egymással siorbaikapcsolt fűtött elgőzölögitetője (6 vagy 7) van. i3. A 2. igénypont szerinti berendezés kiviteli alakja, azzal jélemezve, hogy egy-egy reaktorhoz iffl) két-két elgőzölögtető pár (6a és 6b, ÜL „ 7a és 7b) van egymással párhuzamosan kapcsaivá. 1 rajz, 1 ábra A kiadásért felei: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. "TSOTN». Zrínyi' {T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 2