160557. lajstromszámú szabadalom • Eljárás csökkentett aluminiumfluorid előállítására

160557 lására képes. Különösen alkalmas erre a célra a hidrazin és a hidroxilamin; ezek a redukélószereik célszerűen hddnát vagy só alakjában adhatók a savas alurmniumfluorid-oldathoz. Jól 'beváltak azonban a kéntartalmú redukálószerek, mint a kénhidrogén, kénessav, tiokénsav vagy rongalit is; ezek adott esetben a megfelelő alkáli- vagy ammóniumsók, pl. szulfidok, szulíitofc vagy hidrogénszultfitdk alakjában adhatók a forró alumínitumifluorid-oldatakhoz. Itt tehát olyan kénvegyületekről van szó, amelyek a ként 6-nál kisebb vegyértékű, különösen pozitív négy-, két- vagy negatív kétvegyértékű állapotban tartalmazzák. A redukálószer mennyiségét oly módon kell .megszabni, hogy az legalább egy ekvivalensnek feleljen meg a redukciós reakció szempontjából, a vas(III)-ionok jelenlevő mennyiségére számítva. Optimális eredményeket akikor kapunk, ha a hidrazint a redukció szempontjából kb. 1,5—2 ekvivalensnek megfelelő mennyiségben adjuk az oldathoz. A .nátriuímszulifidot vagy nátriumhidrogénszulfitot kb. 3,5—4,5 redukciós ekvivalensnek megfelelő mennyiségben alkalmazzuk. Nátiiumtioszulf át használata esetén kb. 2 redukciós ekvivalensnek megfelelő mennyiség is elegendő. Az említett optimális redukálószer-menynyiségnek a további növelése már nem nyújt lényeges javulást a kapott alumíniumfluorid-trihidrát vastartalma szempontjából. A találmány szerinti eljárás gyakorlati kiviteli módjait közelebbről az alábbi példa szemlélteti : Példa: 5 liter hidrogénsziMkofluoridoldatot, amelynek H2

SiF

6

-ta!ntalma 198 g/hter, 55 °C hőmérsékletre melegítünk ós 1700 g agyagot (47,5% AI2O3 és 1,7% Fe tartalommal) adunk hozzá. Az elegyet 15 percig forraljuk, .majd a fcavasavat forrón kiszűrjük. 500 ml szűrlethez, amely literenkint 219 g alumímiumfkloridot és 3% vasat tartalmaz, 2 körüli pH-értéknél 1,2,5 g oltókristályt adunk és a szuszpenziót 95—400 °C hőmérsékleten 3 óra hosszat keverjük. 162 g alumíniumifluorid-trihidrát kristályosodik ki, ezt 100 ml desztillált vízzel mossuk és 95 °C hőmérsékleten megszárítjuk. A találmány szerinti redukciós művelet alkalmazása nélkül oly terméket kapunk, amely 0,30% vasat tartalmaz. Ha azonban az oltókristályokkal együtt az alábbi táblázatban, felsorolt redukálószerek - egyikét adjuk a táblázatban megadott, Fe***-ioookra számított mennyiségben az oldathoz, akkor a kikristályosodott akimíaiumfluorid-trihidrátban lényegesen csökkent vastartalmat találunk, amint ez ugyancsak kitűnik az alábbi táblázatból: 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Redukálószer Vastartalom a végtermékben 18 g/1 N.a2

S-6 H2O 12 g/l NaHSOs 28,5 g/l Na2S2

03v5 H

äO 8 g/1 N2

H

4

-H20 2 g/l NH2

OH-HCl 0,07%, Fe 0,10% Fe 0,20% Ft 0,03% Fe 0,11% Fe A végterméknek a megfelelő kénvegyületek. alkalmazásakor adott esetben fekete vasszulfidok leválása következtében várható szennyeződése a megadott reakciókörüknények között meglepő módon nem következik be. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás csökkentett vastartalmú kristályos alumini.uimfluOüid--trihidnátn.alk 5 g/l vasvegyületet tartalmazó, telített vizes alumímumfliuoridoldatokból 95—100 °C^on, .alumínium-trihidrát oltáferistályok hozzáadása után, keverés közben lefolytatott kristályosítás útján történő előállítására, azzal jellemezve, hogy a forró alumíniumfluorid-oldatban közvetlenül a beoltás előtt vagy ennek folyamán a jelenlevő vas!(III)ionakat redukálószerek hozzáadásával kétvegyértékűvé alakítjuk1

. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítása módja, azzal jellemezve, hogy redukálószerként hidrazint vagy hidroxilamint alkalmazunk, amelyeket hidrát vagy só alakjában adunk a savas alMmíniuinfliuorid-oldaitlhoz. 3. Az ,1. igénypont szerinti eljárás fcganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy redtfkálőszerként kéntartalmú redufcálószereket alkalmazunk. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy kéntartalmú redukálószerként ikémhidrogént, kénessavat vagy tiokénsavat alkalmazunk, amelyeket az említett savak alkálifém- vagy ammióniumsói alakjában adjuk az oldathoz, amiikoris a savas alumíniumfluorid-oldatban az említett savak felszabadulnak. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a redukálószert a sztöchiometiikus mennyiségihez képest feleslegben alkalmazzuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7307103. Zrínyi <T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. ';