160482. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-helyzetben szubsztituált 3-iminopirazolidin-származékok előállítására

160482 6 -pirazolidin-H2S04 mólonként 1 mól hidrogént vesz fel; emelt nyomáson a hidrogénezési idő csökken. A kapott színtelen, ill. enyhén sárga 3-imino-l-benzil-pirazoÍidin-H2S04 oldatot az 1. példában megadott a), ill. b) vagy c) eljárások szerint dolgozzuk fel vagy tovább. Az a) vagy b) eljárások szerint 80—90%-os termeléssel kristályos 3-imino-l-benzil-pirazolidint kapunk, amely tiklofaexán-benzol keverékéből átkristályosítható. Op.: 76—78 °C. A c) eljárás szerint 70—85%-os termeléssel kristályos l-benzil-pirazolidon-(3)-ihoz jutunk, amely dibutiléterből kristályosítható át. A kapott tűs kristályok op.-ja 86—87 °C. Analóg módon 3-imino-pirazolidin-H2S04 és fenilacetaldehíd 1 :1 mólarányú keverékéből kapjuk a 3-imino-l-(/JÍ-feniletü)-pirazolidin•H2SO4 oldatát. Ha ezt az oldatot az a) vagy b) eljárás szerint feldolgozzuk, úgy kristályos 3-imino-l J

(jff-f eniletil)-pirazolidint kapunk, amely benzolból átkristályosítható. Op.: 116—117 °C. Analóg módon 3-imino-4-metil-pirazolidin• H2SO4 és benzalidehid 1 :1 mólanányú keverékéből kapjuk a 3-drnmor4HmetU-4Hbemzil-pftrazolidin-H2S04 oldatát. Ezt az oldatot a c) eljárás szerint tovább kezelve kristályos 4-metil-l-.benzü-pirazo]idon-i(3)-íhoz jutunk. Op.: 72—72,5 °C. 10 15 20 25 R R' hidrogénatomot vagy 1—6 szénatomos alkil-«soportot, hidrogénatomot, 1—6 szénatomos alkil-csoportot, 4—5 szénatomos és mindig azonos számú hidroxil-csoportot tartalmazó polihidroxilalkil-csoportot, 5—7 szénatomos cikloalkil-csoportot, 2—4 szénatomos «-karboxialkil^csoportot, fenilalkil-csoportot, fenil-csopbrtot, vagy halogénatommal, illetve 1—5 szénatomos alkil- vagy alkoxi-csoporttal szubsztituált fenil- csoportot és R" hidrogénatomot és/vagy 1—5 szénatomos al-Ml-csoportot jelent, azzal jellemezve, hogy a III általános képletű 3-imino-pirazolidin HX savval képezett sóját, — ahol R" jelentése megegyezik az I képletnél megadottal és X ásványi savmaradékot, előnyösen hidrogénszulfát-aniont jelent — valamely HR'CO képletű fearbonil-vegyülettel, — ahol R és R' jelentése megegyezik az I képletnél megadottal — előnyösen 1 :1 mólarányban, vízben agy víz és valamely alkohol célszerűen metanol keverékében, célszerűen 1—2 mólnyi sav, valamint platina jelenlétében 1 mól hidrogén felvételére késztetjük. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 1-helyzetben szubsztituált, I általános képletű 3-dnűncHpirazolidin-származékok előállítására — ahol 30 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hidrogénezést platina segítségével, 4—6 órás szobahőmérsékleten vagy enyhén emelt hőmérsékleten, előnyösen közönséges nyomáson lefolytatott reakcióval végezzük. 1 rajz A kiadásért felel; •* Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7307096. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3