160457. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagytisztaságú oxitetraciklin- hidroklorid előállítására
160457 tályoik vizes-sósavas metanollal történő mosásával távolítjuk el. A kristályos anyagot acetonos mosás után szűrjük, szárítjuk. 1. példa: Az oxitetaciBdin-kaltium-Mdr^ komplexsóból 200 g-ot i(oxitetrariíklin hatóanyagtartalom: 94,4 g) porítunk, majd 600 ml metanolban szuszpendáljuk. Ezután 200 ml telített kalciiumkloridos metanol oldatot aduink' hozzá, miajd 2,0 g aktív szénnel derítjük, 30 percig kevertetjük és szűrjük. A szűrés befejezése után 200 ml híg kaleiumkloridos metanollal a szűrőt átmossuk. A kapott szűrletet +5—--[-tl'O °C-ira hűtjük, közben 60 ml 36—39%-os sósavat adunk hozzá, miközben az oxitetraciklin hidroklorid kikristályosodik. A kapott oxitetraciklin hidrokloridot kitszűrjük, vizes-sósavas metanollal átmossuk és végül acetonnial kezeljük. Az így nyert termák 83,0 g 98% hatóanyagtartalmu oxitetracikliin 'hidroklorid. A kitermelés: 88%. Szabadalmi igénypont: 10 Eljárás nagytisztaságú oxitetraiciklin előállításaira vízben és metanolban oldhatatlan oxitetraciklin-kalciuim--'hidirogénkaribonát kompLexsóból azzal jellemezve, hogy azt szerves oldószerben célszerűen metamoiibain szuszpendáljuk, 15 majd kal<üum.JktarMoB ímetainolflal történő elegyítés után aktív szenes derítést és szűrést követően tömény sósavval reagáltatjuk, majd a kristályokat az anyalúgtól '0,2 mólos vizes-isósavas metanollal történő szuszpendálás után elkü-20 lönítjük — előnyösen centrifugán — acetonmal kezeljük, szárítjuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7307093. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 2