160453. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-tritil-imidazolok és -triazolok előállítására

160453 oldószerelegyíben. Kb. 5 perc múlva diklór­metánnal 500 ml-re feltöltjük, az oldhatatlan anyagot kiszűrjük és a szűrletet 1 n nátrium­hidroxid-oldattal és vízzel mossuk. A szerves fázist káliumkarbonáton szárítjuk és vákuum­ban bepároljuk. Maradékként 9,6 g (62%) N­-tritilimidazolt kapunk 226—227 °C olvadás­ponttal. 2. példa: lH(4-Klórfenil)-difenilmetil-imidazol 6,85 g (0,1 mól) imidazolt 50 ml diklórmetán­ban feloldunk, és ezt követően összekeverjük 18,85 g (0,05 mól) (4-klórfenil)-difenilmetil-per­klorát 100 ml diklórmetánnal készített szusz­penziójával. Kb. 5 perc múlva vízzel mossuk, a diklórmetános oldatot káliumkarbonáton szá­rítjuk, majd vákuumban bepároljuk és a ma­radékot ligroinnal eldörzsöljük. Kitermelés 14,9 g (85,3%) l-(4-klórfenil)-di­fenilmetil-imidazol 140 °C olvadásponttal. Hasonlóképpen eljárva állítottuk elő az alábbi vegyületeket: Op.: Hozam °C % 3. lH(tefenil-inietil)-2nmetil­-imidazol 225 94 4. l-(trifenil~metil)-2,4-dimetil­-imidazol 232 91 5. l-(trifenil-metil)-4,5-difenil­-imidazol 228—230 93 6. l-(p-fluorfenil-difenil-metil)­-imidazol 145 87 7. l-<(p-tolil-difenil-metil)­-imidazol 128 89 8. l-j(o-klórfenil-difenil-metil)­-imidazol 147—149 78 9. l-(m-klórfenil-difenil-metil)­-imidazol 114 93 10. lifp-brómfenil-^difenil-metil)­-imidazol 152 98 11. l-(o-fluorfenil-difenil-metil)­-imidazol 185 72 12. Mm-fluorfenü-difeml-metil)­-imidazol 174 84 13. l-H(p-nitrofenil-difenil-metil)­-imidazol 160—170 88 14. l-(m-trifluormetilfenil-difenil­-metil)-imidazol 156 91 15. l-'(p-ciánfenil-difenil-metil)­-imidazol 164 78 16. l-(o-metoxif enil-difenil-metil)­-imidazol 130 63 17. l-(p~metiltiofenil-difenil­-metil)-imidazol 142 83 Op.: Hozam 3S 40 -(p-fluorfenil-dífenil-metil)­-2-metil-imidazol .(p-fluorfenil-p-klórfenil­-fenil-metil)-imidazol <(p-klórfenil-m-fluorfenil­-fenil-metil)-imidazol -(p-klór-m-nitrofenil-difenil­-metil)-imidazol ^(p->brómfenil-p-klórfenil­-fenil-metíl)-imidazol -(m-ciánfenil-difenil-metil)­-imidazol -(m-nitrofenil-difenil-metil)­-imidazol -(m-aminofenil-difenil­-metil)-imidazol ^p-fluorfenil-p-dimetil­aminofenü-fenil-metil)­-imidazol <(p-dimetilamino-difenil­^metil)-imidazol -(p-klór-fenil^p-nitrofenil­-fenil-metil)-imidazol J(trifenilHmetil)-l,2,4^triaizol '(o-klórfenil-difenil-metil)­-1,2,4-triazol '(trifenil-metil)-l,2,3-triazol '(o,p-diklórfenil-difenil­metil)-l ,2,3-triazol A felsorolt anyagok közül a 24—32. sz. ve­gyületek újak. 18. 1-19. 1-10 20. 1-21. 1-15 22. 1-23. 1-24. 1-26 25. 1-26. 1-25 27. 1-28. 1-29. 1-30 30. 1-31. 1-32. 1-45 50 55 199 86 144 93 116 89 150 78 140 94 119 68 163 71 187 48 129—134 58 155—162 54 139—140 83 2,19 94 154 79 211 92 201—203 71 Szabadalmi igénypont: Eljárás az I általános képletű N-tritilimida­zolok és N-tritiltriazolok előállítására — ahol R adott esetben egy vagy több rövid­szénláncú alkilgyökkel, arilgyökkel, halogénatommal vagy nitrocsoporttal szubsztituált imidazol-1-il-, 1,2,4-tri­azol-1-il- vagy 1,2,3-triazol-l-il-cso­portot jelent és X a gyűrűkben azonos vagy különböző jelentésű lehet és mdrogénatomot, hidroxilcsoportot, halogénatomot, nitro-, cián-, amino-, dialkilamino-, alkil-, halogénalkil-, aril-, alkoxi^, ariloxi-, alkilmerkapto-, alkilszulfoxi­vagy alkilszulfonil-esoportot képvi­sel és n, m és o a gyűrűkben azonos vagy különböző 60 jelentésűek lehetnek és értékük 1 vagy 2 —, azzal jellemezve, hogy II általános képletű he­terociklusos vegyületeket — ahol R a fenti je-85 lentésű — III általános képletű tritil-sókkal 3

Next

/
Thumbnails
Contents