160443. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinilacetát tisztítátására
\ / 160443 A .találmány szerinti eljárás kiviteli módját közelebbről a példák szemléltetik. 1. példa: összehasonlító példa. Normál desztilláció. Hordozóra felvitt, rögzített nemesíérnkatalizátoron etilént, oxiigént és ecetsavat 190 °C-on és 8 artm nyomáson reagáJitaitvia ismert módon vinüacetátot állítunk elő. A reakcióelegyet a realktor után 40 °C-ra lehűtjük és a kapott folyékony neszt elkülönítjük. Az elegybe vinfflacetátihan oldott, 20 súly%-os 4-tercHbutilHpirolkateohin inhibitort szívatunk. A 'betáplált inhibitor mennyisége a reakciáelegyben levő vinilacetátra számítva 300 ppm. A gázokat a folyamartlba visszavezetjük, a folyékony kondenzátumot normál nyomásra hozzuk. A nyomásmentesítésnél felszabaduló gázokat kompresszoron keresztül a körfolyamatba ismét visszavezetjük. A normál nyomású, folyékony reakcióelegyet desztillációs úton tiszta vinilaeetáttá feldolgozzuk a következőkiéppen: Az első desztalMció során á viimilaeetátot és a víz nagy részét mint fejtormiéket az ecetsavtól azeotrop módon elválasztjuk. Az első desztilláció nyersanyagának összetétele a következő: vinilacetát 4,543 kg/óra ecetsav 15,034 kg/óra víz 1,443 kg/óra etilaoatiát 0,008 kg/óra acetaldehid 0,048 kg/óra ismeretlen 0,002 kg/óra A desztüládiót töltött oszlopíként kiképzett toronyban végezzük, a torony fenekén a hőmérséklet 125 °C, a torony tetején 7(0 °C, a^visszacirkulálási anány il :5. a torony fienékitermékeként ecetsavat távolítunk el, amit a reakcióba közvetlenül visszavezetünk. Ennek összetétele a következő : ecetsav víz •polimerek etilacetát 15,034 kg/óra, 0,305 kg/óra 0,053 kg/óra 0,00i7 kg/óra Fejtermékként ebben a toronyban azeotrop képződik, amelyet fáziselválasztóban két fázisra különítünk el. A felső, szerves fázis <nyers vinilacetát) összetétele la következő: vinilacetát víz etiiacetát acetaldehid ismeretlen 4,374 kg/óra 0,046 kg/óra 0,001 kg/óna 0,026 kg/óra Oi,O02 kg/óra 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 A fáziselválasztóban, amelylből egyidejűleg a vissizacirkuiáló részt elvezetjük, az említett in-60 65 tóbitorolldatat a toronyból végérvényesen elkülönített vnnilacetátra számítva 100 ppm nienynyiiségben lbetaplallj.uk . Az alsó vizes fázisból a vázben oldott vinilacetátot vízgőzzel ikigozölögtestve kivonjuk és a desztilláció elejére visszavezetjük. A torony kondenzátai-^artélyábál órámként 100 NI gáz alakú termék távozik, ami a desztilláció hideg kiindulási anyagéban eredetileg oldva volt. E gáz alakú termék összetétele: etilén ecetsav víz co2 nitrogén vinilacetát acetaldehid oxigén 69,4 térf% 0,4 térf.%. 0,3 térf.% 26,9 térf.% 0,1 térf.% 2,ltér,f.% 0,7 térf.% <}0,1 térf.% Fenti gáz alakú terméket az említett komp-' resszorra! sűrítjük és a eirkuláüó gázba, visszavezetjük. A torony felső harmadában, éspedig éppen a termék bevezetése alatt, néhány hetes időközökben polimerízátképződés következtében dugulás lép fel. A torony kinyitásakor ilyenkor szilárd, fehér polimerizátutmból álló kb. 20 cm vastag dugó látható. A desztillációs torony több része polimerizált termékektől teljesen mentes, a polimerizátum-dugó szabályszerűen mindig ugyanazon a helyen képződik. A fent említett desztilláció soirián képződő nyers vdiniJaeetátot egy másik toronyba tápláljuk, amelyben a vinilacetátban oldott vizet a vinilacetáittal azeotrop miódon, az összes ala^ csony forráspontú termiékekkei, mindenekelőtt az aoataidehiidldiel együtt fejtermékként eltávolítjuk. A víz eltávolítása után a fejtermék 80%-a, laoetaldehid, a maradék kismennyiségü szennyezőianyagbt tartalmazó vinilacetát. Egy másik toronyban ebből az acetaHehid-vinilacetát keverékből a vinilaoetátot kivonjuk és a desztilláció elejére visszavezetjük. A vinjlajcetátniak az összes alacsony forráspontú anyagoktól való megtisztításiára szolgáló toronyiba inhibitort külön nem adagolunk be, mivel ennek az ugyancsak töltött oszlopként kiképzett toronynak a bevezetése a torony fejrészéhez közel van és a kiinduMsi anyagba már adagoltunk inhibítorit. A fenék hőmérséklete 75 °C a torony tetejéé 62 °C. A tornyot tiszta nitrogénnel átöblítjük. Néhány hetes időközökben a szilárd polimerizáltam képződése miatt ebben a toronyban is dugók alakulnak ki. A polimerizáció itt is mindig azonos helyen, éspedig a torony alsó részén, a cirkulációs elgőzölögtető felett !kfo. 30 cm-re következük ibe. A palimerizátum külseje az első toronyban képződött polimerizátum külsejével megegyezik. 3
